Den europeiska standarden ”EN 16175-2 Slam, behandlat biologiskt avfall och jord - Bestämning av kvicksilver - Del 2: Kallångsatomfluorescensspektrometri (CV-AFS)” beskriver en metod för att bestämma kvicksilver i slam, behandlat biologiskt avfall och jord som erhållits genom kallångsatomfluorescensspektrometri (CV-AFS) enligt standarderna EN 16173 eller EN 16174, med användning av kungsvatten eller salpetersyra. Den nedre gränsen för arbetsområdet är 0,003 mg/kg (på torrsubstansbasis).
.jpg "EN 16175-2 Slam, behandlat biologiskt avfall och jord - Bestämning av kvicksilver - Del 2: Kallånga atomfluorescensspektrometri (CV-AFS)")
Mono- och tvåvärt kvicksilver reduceras till elementär form med tenn(II)kloridlösning eller natriumborhydrid i sur miljö. Elementärt kvicksilver avlägsnas från lösningen i ett slutet system med hjälp av en ström av argon eller kväve. Kvicksilverånga injiceras i cellen i en atomfluorescensspektrometer, där kvicksilveratomer exciteras av strålning med en specifik våglängd, vanligtvis runt 254 nm. Intensiteten av fluorescerande strålning är en funktion av kvicksilverkoncentrationen. Koncentrationer beräknas med hjälp av en kalibreringskurva.
Matrisen för den analyserade lösningen domineras av de syror som används i rötningssteget. I denna standard rekommenderas tenn(II)klorid som reduktionsmedel eftersom natriumborhydrid reducerar många grundämnen som vanligtvis finns i jord, slam och avfallsextraktlösningar till elementärt tillstånd, vilket kan orsaka matrisproblem under vissa förhållanden. Det är dock fortfarande möjligt att använda natriumborhydrid som ett reduktionsmedel. Koncentrationsintervallet på 0,1 µg/l till 10 µg/l i den rötade lösningen kan bestämmas direkt, vilket motsvarar 3,0 µg/g till 0,003 µg/g kvicksilver när ett prov på 0,3 g rötas. Högre koncentrationer kan bestämmas om den rötade lösningen späds ut. Känsligheten kan ökas med sammanslagningstekniken.
Närvaron av vattenånga eller aerosol i fluorescenscellen kan orsaka undertryckning på grund av släckning. Vattenånga måste avlägsnas från bärgasströmmen med hjälp av ett hygroskopiskt membran innan det kommer in i detektorn. Ädelmetaller som guld och silver kan kombineras med kvicksilver, vilket orsakar undertryckande. Dessutom kan anjoner som svavel, jodid och bromid, som bildar ett starkt komplex med kvicksilver, också orsaka undertryckande.
Mindre störningar från tungmetaller uppstår när tenn(II)klorid används istället för natriumborhydrid. När flödessystem används kan interferenseffekter från tungmetaller vara mindre än vad som anges i tabellen i standarden.
Reagenser för bestämning av spår- och ultraspårnivåer av kvicksilver måste vara av tillräcklig renhet. Koncentrationen av kvicksilver eller störande ämnen i reagenserna och vattnet bör vara försumbar jämfört med den lägsta koncentration som ska bestämmas.
Reagenserna som används i denna standard inkluderar: vatten, saltsyra, salpetersyra, kungsvatten, tenn(II)kloridlösning, natriumborhydridlösning, kvicksilverstandardstamlösning, kvicksilver, standardlösning I, kvicksilver, standardlösning II, kvicksilver, standardlösning III och bärgas.
Testutrustning som används i dessa tester inkluderar:
Testlösningen är en del av den partikelfria rötnings- eller extraktionslösningen framställd enligt EN 16173 eller EN 16174 standarder. För att späda ut testlösningen överförs 10 ml av den beredda uppslutningslösningen till en 100 ml mätkolv och fylls med vatten till märket.
Enligt samma procedur bereds en testblindlösning samtidigt genom extraktion av testprovet med akva regia eller salpetersyra, med användning av samma mängder av alla reagenser för bestämningen men testlösningen utelämnas. Överför 10 ml av testblindlösningen till en 100 ml mätkolv och fyll på med vatten till märket.
Vid beredning av kalibreringslösningar bereds en kalibreringsblanklösning och minst fem kalibreringslösningar som täcker det koncentrationsområde som ska bestämmas från 100 µg/l kvicksilverstandardlösning III före varje bestämningssats.
Pipettera 100 ml, 0 ml, 1 ml, 2 ml, 5 ml och 10 ml kvicksilverstandardlösning III till en serie 20 ml mätkolvar. Fyll upp till märket med utspädd salpetersyralösning eller utspädd aqua regia-lösning och blanda väl. Dessa lösningar motsvarar kvicksilverkoncentrationer på 0 µg/l, 1 µg/l, 2 µg/l, 5 µg/l, 10 µg/l respektive 20 µg/l.
Under mätningen av testprovet kopplas kallånggeneratorn till atomfluorescensspektrometern och ett tidskontrollerat mätprogram startas. Testblindlösningen och sedan varje testlösning analyseras och signalerna registreras. Om kvicksilverkoncentrationen i testlösningen överskrider kalibreringsintervallet, späds testprovlösningen i enlighet med detta med utspädd salpetersyralösning eller utspädd aqua regia-lösning.
Bland de många test-, mätnings-, analys- och utvärderingsstudier tillhandahåller vår organisation för företag inom olika sektorer, med sin utbildade och sakkunniga personal och avancerad teknisk utrustning, "EN 16175-2 Slam, behandlat biologiskt avfall och jord - Bestämning av kvicksilver - Del 2 : Kall ånga Det tillhandahåller också testtjänster som definieras i standarden "atomic fluorescence spectrometri (CV-AFS)".
Du kan be oss fylla i vårt formulär för att få en tid, för att få mer detaljerad information eller för att begära en utvärdering.
