DIN 11885 Su Kalitesi - Endüktif Olarak Eşleştirilmiş Plazma Optik Emisyon Spektrometrisi (ICP-OES) ile Seçilmiş Elementlerin Belirlenmesi

Alman Standardizasyon Enstitüsü (DIN) tarafından geliştirilen “DIN 11885 Su kalitesi - Endüktif olarak eşleştirilmiş plazma optik emisyon spektrometrisi (ICP-OES) ile seçilmiş elementlerin belirlenmesi” standardında, farklı su tiplerindeki, örneğin, yeraltı, yüzey, ham, içme ve atık sulardaki çözünmüş elementlerin, parçacıklara bağlı elementlerin (partiküllerin) ve toplam element içeriğinin şu elementler bazında belirlenmesine yönelik bir yöntem açıklanmaktadır: alüminyum, antimon, arsenik, baryum, berilyum, bizmut, bor, kadmiyum, kalsiyum, krom, kobalt, bakır, galyum, indiyum, demir, kurşun, lityum, magnezyum, manganez, molibden, nikel, fosfor, potasyum, selenyum, silisyum, gümüş, sodyum, stronsiyum, kükürt, kalay, titanyum, tungsten, vanadyum, çinko ve zirkonyum.

Belirli ve ek olarak oluşan girişimler dikkate alınarak, bu elementler su, çamur ve tortuların sindirimlerinde de belirlenebilir (örneğin ISO 15587-1 veya ISO 15587-2 standartlarında belirtilen su sindirimleri).

Açıklanan yöntem, atık suda 2 g/l’nin altındaki partikül madde kütle konsantrasyonları için uygundur. Bu yöntemin kapsamı, ek olarak oluşan girişimlerin dikkate alınıp düzeltildiği gösterilebilirse diğer matrislere veya daha yüksek partikül madde miktarlarına genişletilebilir. Amaca uygunluğu göstermek kullanıcıya kalmıştır. Seçilen elementler için önerilen dalga boyları, kantifikasyon sınırları ve önemli spektral girişimler, standart içinde verilen bir tabloda yer almaktadır. Bu tablo, analiz için önerilen dalga boylarındaki elementleri ve en önemli spektral girişimleri listeler.

Birkaç tür girişim etkisi, eser elementlerin belirlenmesinde yanlışlıklara katkıda bulunabilir. Bu etkiler şunlardır:

• Spektral girişimler, şu şekilde kategorize edilir:
  • Başka bir elementten gelen bir spektral çizginin üst üste gelmesi. Bu etkiler, ham verilerin bilgisayar düzeltmesi kullanılarak telafi edilebilir.
  • Moleküler bant spektrumlarının çözülmemiş üst üste gelmesi. Bu etkiler, muhtemelen alternatif bir dalga boyu seçilerek aşılabilir.

Uygun ekipman mevcutsa, potansiyel spektral girişimleri tespit etmek için dalga boyu taraması yapılabilir.

• Arka plan etkileri, şu şekilde kategorize edilir:
  • Sürekli veya rekombinasyon olaylarından gelen arka plan katkısı.
  • Yüksek konsantrasyondaki elementlerin çizgi emisyonundan gelen kaçak ışıktan gelen arka plan katkısı.

Arka plan girişimlerinin etkisi genellikle analit çizgisine bitişik arka plan düzeltmesi ile telafi edilebilir.

Bu standardın amaçları doğrultusunda, şu terimler ve tanımlar geçerlidir:

• Doğruluk, test sonucu ile kabul edilen referans değeri arasındaki uyumun yakınlığıdır. Doğruluk terimi, gözlemlenen değerler kümesine uygulandığında, rastgele hata bileşenleri ve yaygın sistematik hata bileşenlerinin bir kombinasyonunu tanımlar. Doğruluk, kesinlik ve doğruluğu içerir.
• Analit, belirlenmesi gereken elementlerdir.
• Arka plan eşdeğer konsantrasyonu, arka plan sinyaliyle aynı yoğunlukta bir analit sinyali üretmek için gereken element konsantrasyonudur.
• Kalibrasyon boş çözeltisi, kalibrasyon çözeltisiyle aynı şekilde hazırlanır ancak analiti dışarıda bırakır.
• Kalibrasyon çözeltisi, cihazı kalibre etmek için kullanılan, stok çözeltilerden veya sertifikalı bir standarttan hazırlanan çözeltidir.
• Kalibrasyon kontrol çözeltisi, kalibrasyon çözeltilerinin aralığında bilinen bileşime sahip ancak bağımsız olarak hazırlanan çözeltidir.
• Belirleme, test örneği çözeltisinin hazırlanmasından nihai sonucun ölçülmesi ve hesaplanmasına kadar tüm süreçtir.
• Cihaz performans kontrol çözeltisi, ilgili analitler için cihaz kaymasını belirlemek ve kontrol etmek için kullanılan çözeltidir.
• Doğrusallık, ölçüm (sinyal) sonucu ile belirlenecek bileşenin miktarı (konsantrasyon) arasındaki düz çizgi ilişkisidir.
• Tespit sınırı, test örneğinde sıfırdan güvenilir bir şekilde ayırt edilebilen bir analitin en küçük miktarı veya konsantrasyonudur.

Açıklanan yöntemin temeli, optik spektroskopik bir teknikle ışık emisyonunun ölçülmesidir. Örnekler sis haline getirilir ve üretilen aerosol, uyarımın meydana geldiği plazma meşalesine taşınır. Karakteristik emisyon spektrumları, radyo frekanslı indüktif olarak eşlenmiş plazma (ICP) tarafından üretilir. Spektrumlar bir kafes spektrometresi tarafından dağıtılır ve çizgilerin yoğunlukları bir dedektör tarafından izlenir. Dedektörlerden gelen sinyaller bir bilgisayar sistemi tarafından işlenir ve kontrol edilir. İz elementlerin belirlenmesinde değişken arka plan katkılarını telafi etmek için uygun bir zemin düzeltme tekniği kullanılır.

Kuruluşumuz, çeşitli sektörlerdeki işletmeler için verdiği sayısız test, ölçüm, analiz ve değerlendirme çalışmaları arasında, eğitimli ve uzman bir kadro ve gelişmiş teknolojik donanımı ile, “DIN 11885 Su kalitesi - Endüktif olarak eşleştirilmiş plazma optik emisyon spektrometrisi (ICP-OES) ile seçilmiş elementlerin belirlenmesi” standardında tanımlanan test hizmetleri de vermektedir.