ISO 12846 Su Kalitesi - Cıva Tayini - Zenginleştirmeli ve Zenginleştirmesiz Atomik Absorpsiyon Spektrometrisi (AAS) Kullanan Yöntem

Uluslararası Standartlar Örgütü (ISO) tarafından geliştirilen “ISO 12846 Su kalitesi - Cıva tayini - Zenginleştirmeli ve zenginleştirmesiz atomik absorpsiyon spektrometrisi (AAS) kullanan yöntem” standardında, uygun ön sindirimden sonra içme, yüzey, toprak, yağmur ve atık sulardaki cıvanın belirlenmesi amacı ile kullanılan iki yöntem açıklanmaktadır. İlk yöntem için, örneğin bir altın / platin adsorberi üzerinde Hg’nin birleştirilmesiyle bir zenginleştirme süreci uygulanır. Diğer yöntem için (zenginleştirmesiz yöntem), zenginleştirme adımı atlanır.

Yöntem seçimi, mevcut ekipmana, matrise ve ilgi duyulan konsantrasyon aralığına bağlıdır. Her iki yöntem de sudaki cıvanın belirlenmesi için uygundur. Zenginleştirmeli yöntem genellikle 0,01 µg/l ile 1 µg/l arasında pratik bir çalışma aralığına sahiptir. Doğrulama denemesinin katılımcıları tarafından bildirilen ortalama kantifikasyon sınırı 0,008 µg/l’dir. Ortalama kantifikasyon sınırı hakkındaki bu bilgi, bu uluslararası standardın kullanıcısına bir yönelim sağlar ve laboratuvara özgü verilere dayalı performans verilerinin tahminini değiştirmez. Belirli enstrümantasyonla (örneğin tek cıva analizörleri) daha düşük ortalama kantifikasyon sınırlarına ulaşmak mümkündür.

Zenginleştirmesiz yöntem genellikle 0,05 µg/l’den başlayan pratik bir çalışma aralığına sahiptir. Doğrulama denemesinin katılımcıları tarafından bildirilen ortalama kantifikasyon sınırı 0,024 µg/l’dir. Daha yüksek konsantrasyonların zenginleştirme adımını atlayarak veya numuneyi seyrelterek belirlenip belirlenmediğine, belirli uygulamaya bağlı olarak kullanıcı karar verir. Her iki yöntemin hassasiyeti, seçilen çalışma koşullarına bağlıdır.

Ön konsantrasyon olmadan 0,002 µg/l’ye kadar son derece düşük Hg konsantrasyonlarının belirlenmesi için bir diğer olasılık, atomik floresan spektrometrisinin uygulanmasıdır (bu yöntem ISO 17852 standardında açıklanmaktadır). Spesifik atomik absorpsiyon cıva analizörleri, ön konsantrasyon olmadan 0,010 µg/l’ye kadar belirlemelere izin verir.

Genel olarak, atomik absorpsiyon spektrometrisi ile eser cıva konsantrasyonlarının belirlenmesi, laboratuvardaki temiz çalışma koşullarına ve ihmal edilebilir düşük cıva boşluklarına sahip yüksek saflıkta kimyasalların kullanımına bağlıdır.

Bu standart, uygun koşullar altında gerçekleştirilen ek bir sindirim adımından ve uygun yöntem doğrulamasından sonra endüstriyel ve belediye atık sularına uygulanabilir. Anaerobik indirgeyici endüstriyel atıklar için olası bir numune kararlılığı sorunu (cıva kaybı) kapsamlı bir şekilde ele alınmalıdır.

Tek veya iki değerlikli cıva ve organo-cıva bileşikleri de potasyum bromat / potasyum bromür ile oksidasyon yoluyla iki değerlikli cıvaya dönüştürülür ve daha sonra asidik bir ortamda kalay klorür ile elemental forma indirgenir. Elemental cıva daha sonra inert gaz veya cıvasız hava akımı yardımıyla çözeltiden sıyrılır. Alternatif olarak, numuneler dikromat / nitrik asit ile korunabilir ve uygun koşullar altında sindirilebilir (örneğin potasyum permanganat / potasyum peroksodisülfat kullanılarak). Bu teknik bu standardın bir parçası değildir ve bu nedenle kullanıcı tarafından uygun şekilde doğrulanmalıdır.

Zenginleştirme adımı uygulanırsa, cıva (atomik buhar formunda) ihmal edilebilir cıva içeriğine sahip inert gaz akımında uygun bir ısıtma ve adsorban (örneğin altın-platin gazlı bez) ile cıvanın adsorbe edildiği bir kuvars tüpe taşınır. Kullanıcı amaca uygunluğu gösterirse, birleştirme ilkesine dayanan diğer adsorbanlara izin verilir.

Daha sonra cıva, adsorbanın hızlı ısıtılmasıyla (en az 600 derecede desorpsiyon) serbest bırakılır ve taşıyıcı gaz akışında, absorbansın atomik absorpsiyon spektrometresinin radyasyon ışınında 253,7 nm’de ölçüldüğü absorpsiyon hücresine taşınır. Konsantrasyonlar, bir kalibrasyon eğrisi veya standart ekleme yöntemi kullanılarak hesaplanır.

Zenginleştirme adımı atlanırsa, cıva doğrudan bir küvete taşınır. Absorbanslar da 253,7 nm dalga boyunda ölçülür.

Cıva ile, örnekleme ve reaksiyon kaplarının duvarlarında değişim reaksiyonları, yani adsorpsiyon ve desorpsiyon meydana gelme riski vardır. Bu nedenle talimatlara tam olarak uyulmalıdır.

Cıva buharı çeşitli plastiklerden yayılabilir. Bu olgu, boru malzemesi seçiminde dikkate alınmalıdır. Cam veya özel plastik borular kullanılmalıdır. Örneğin silikon borular uygun değildir.

Altın, gümüş ve platin gibi kolayca indirgenebilen elementler, elementer cıva ile birleşerek baskılanmaya neden olabilir. Ayrıca iyodür, cıva sinyalinin ciddi şekilde baskılanmasına neden olan önemli bir müdahalecidir.

Uçucu organik maddeler UV aralığında emilim yapabilir ve bunu telafi etmek için otomatik arka plan düzeltmesi kullanılsa da yine de bozulmuş bir sinyal-gürültü oranıyla sonuçlanır. Tüm çözeltiler, cıva buharının indirgenmesi ve sıyrılmasından önce aynı sıcaklığa (ab fazla 25 derece) getirilmelidir.

Örnekleme, bu standarda uygun yapılmalı ve bu standartta belirtilen örnekleme kaplarını kullanarak gerçekleştirilmelidir. Örnekleme kabının cıva içermediğinden ve adsorpsiyon veya difüzyon yoluyla cıva kaybına neden olmadığından emin olmak gerekir.

Kuruluşumuz, çeşitli sektörlerdeki işletmeler için verdiği sayısız test, ölçüm, analiz ve değerlendirme çalışmaları arasında, eğitimli ve uzman bir kadro ve gelişmiş teknolojik donanımı ile, “ISO 12846 Su kalitesi - Cıva tayini - Zenginleştirmeli ve zenginleştirmesiz atomik absorpsiyon spektrometrisi (AAS) kullanan yöntem” standardında tanımlanan test hizmetleri de vermektedir.