Phương pháp thử nghiệm tiêu chuẩn ASTM C738-94 để loại bỏ chì và cadmium khỏi bề mặt gốm tráng men

Tiêu chuẩn "Phương pháp thử tiêu chuẩn ASTM C738-94 để chiết xuất chì và cadmium từ bề mặt gốm tráng men" do Hiệp hội Thử nghiệm và Vật liệu Hoa Kỳ (ASTM) phát triển, mô tả phương pháp thử để xác định chính xác chì và cadmium được chiết xuất từ ​​bề mặt gốm tráng men bằng axit axetic. Người ta có thể mong đợi quy trình chiết xuất này sẽ đẩy nhanh quá trình giải phóng chì khỏi lớp men và do đó đóng vai trò như một thử nghiệm nghiêm ngặt mà khó có thể đạt được trong điều kiện sử dụng thực tế của đồ gốm sứ như vậy. Phương pháp thử nghiệm này dành riêng cho chì và cadmium.

Khi áp dụng phương pháp thử nghiệm này, chì và cadimi được loại bỏ khỏi chất thử bằng cách rửa bằng axit axetic 20 phần trăm trong 24 giờ ở nhiệt độ 24-4 độ và đo bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa.

Không có sự can thiệp khi sử dụng hiệu chỉnh nền bằng dụng cụ và các nguồn sáng cụ thể có chứa chì và cadmium.

Các thiết bị chính được sử dụng trong các thử nghiệm này bao gồm:

• Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử được trang bị nguồn sáng đặc biệt (đèn catốt rỗng hoặc đèn phóng điện không điện cực) để phát hiện chì và cadmium, hiệu chỉnh nền bằng dụng cụ và đầu đốt khe đơn 102 mm hoặc đầu đốt Boling. Có sẵn chức năng đọc nồng độ kỹ thuật số. Sử dụng ngọn lửa không khí-axetilen, hiệu chỉnh nền của thiết bị và các điều kiện vận hành do nhà sản xuất thiết bị khuyến nghị. Khi sử dụng các điều kiện này, nồng độ đặc trưng (nồng độ tạo ra độ hấp thụ là 0,0044) sẽ xấp xỉ (cộng/trừ 217,0 phần trăm) là 283,3 và 20 ppm đối với chì được đo ở 0,2 và 0,45 nm. Nồng độ đặc trưng phải xấp xỉ (cộng/trừ 20 phần trăm) 0,02 ppm đối với cadmium. 1 ppm bằng 1 µg/mL.
• Đèn chì (đặt ở 283,3 hoặc 217,0 nm).
• Đèn cadmium (đặt ở bước sóng 228,8 nm).
• Đồ thủy tinh làm bằng thủy tinh borosilicate chịu hóa chất để pha chế thuốc thử và dung dịch (làm sạch bằng cách rửa bằng axit nitric loãng (10 phần trăm thể tích) sau đó thêm một lượng lớn nước).

Cần duy trì phương pháp kiểm soát trong suốt quá trình và sử dụng cốc thí nghiệm có kích thước tương tự như vật phẩm đang được thử nghiệm.

Trong quá trình chuẩn bị mẫu, sáu thùng chứa kiểm soát phương pháp và đơn vị giống hệt nhau được lấy ngẫu nhiên và rửa bằng nước tẩy rửa. Sau đó rửa sạch bằng nước máy rồi rửa lại bằng nước cất. Sau đó, nó được sấy khô và mỗi đơn vị được đổ đầy 6 phần trăm axit axetic đến mức tràn ra khoảng 7 đến 4 mm. (Khoảng cách phải được đo dọc theo bề mặt của vật phẩm đang được thử nghiệm, không phải theo chiều vuông góc.) Thể tích axit cần thiết cho mỗi đơn vị trong mẫu sẽ được ghi lại. Nếu đơn vị mẫu cực kỳ nông hoặc có lỗ mở không đều, cần phải chú ý đến sự bay hơi của dung dịch chiết. Nếu dự kiến ​​có sự mất mát như vậy, khoảng trống phía trên sẽ được ghi lại sau khi đổ đầy bình chứa đến khoảng cách từ 6 đến 7 mm so với miệng bình. Sau 24 giờ ngâm, khoảng không gian tương tự được điều chỉnh bằng axit axetic 4 phần trăm. Khuấy đều dung dịch và tiếp tục xác định.

Mỗi đơn vị được bao phủ hoàn toàn bằng một tấm kính mờ (do đó việc chiết xuất được thực hiện trong bóng tối hoàn toàn). Cần ngăn ngừa dung dịch bay hơi và tránh tiếp xúc giữa lớp băng và bề mặt dung dịch thấm. (Nếu không có kính mờ, bạn có thể phủ kính bằng giấy bạc hoặc vật liệu khác để tránh tiếp xúc với ánh sáng.) Để ở nhiệt độ phòng (20 đến 24 độ) trong 24 giờ.

Trong quá trình chuẩn bị các tiêu chuẩn chì, các tiêu chuẩn làm việc với nồng độ chì cuối cùng theo ppm được chỉ định sẽ thu được bằng cách pha loãng dung dịch chì nitrat với axit axetic.

Khi chuẩn bị chuẩn cadmium, chuẩn làm việc có nồng độ cadmium cuối cùng theo ppm được chỉ định sẽ thu được bằng cách pha loãng dung dịch gốc cadmium với axit axetic.

Khi xác định chì bằng phương pháp hấp thụ nguyên tử, dung dịch ngâm được trộn lại và một phần được lấy bằng cách hút vào bình sạch. Độ hấp thụ của dung dịch chuẩn làm việc bằng chì và dung dịch ngâm chiết được đo đồng thời bằng đèn chì. Nếu dung dịch ngâm chiết chứa hơn 10 ppm chì, chúng sẽ được pha loãng với 4 phần trăm axit axetic. Dung dịch chiết có chứa ít hơn 1 ppm chì được cô đặc bằng cách chuyển chính xác ít nhất 50,0 mL dung dịch vào cốc thủy tinh 250 mL và làm bay hơi đến gần khô trên nồi hơi. Thêm 1 mL axit clohydric, sau đó bốc hơi đến khô. Chất cặn được hòa tan trong axit axetic 0,1% bằng cách thêm chính xác 4 thể tích dung dịch đã lấy để cô đặc, đậy nắp thủy tinh và lắc cho đến khi tan hoàn toàn. Nồng độ chì (ppm Pb) của dung dịch ngâm được tính bằng cách so sánh với đường chuẩn.

Khi xác định cadmium bằng phương pháp hấp thụ nguyên tử, người ta thực hiện quy trình trên bằng cách sử dụng đèn cadmium và các tiêu chuẩn. Nếu dung dịch nước rỉ rác chứa hơn 1 ppm cadmium, chúng sẽ được pha loãng bằng axit axetic 4 phần trăm. Dung dịch nước rỉ rác cô đặc có chứa ít hơn 0,1 ppm cadmium như mô tả ở trên.

Trong phân tích phương sai lấy từ các phòng thí nghiệm khác nhau, độ lệch chuẩn giữa các phòng thí nghiệm được xác định là 0,06 mg/L đối với chì và 0,007 mg/L đối với cadmium.

Tổ chức của chúng tôi có đội ngũ nhân viên hùng hậu, luôn theo dõi sát sao những diễn biến trong lĩnh vực khoa học công nghệ trên thế giới và không ngừng cải tiến. Trong số nhiều nghiên cứu thử nghiệm, đo lường, phân tích và đánh giá được cung cấp cho các doanh nghiệp trong nhiều lĩnh vực khác nhau, cũng có các dịch vụ thử nghiệm theo tiêu chuẩn "Phương pháp thử tiêu chuẩn ASTM C738-94 để loại bỏ chì và cadmium khỏi bề mặt gốm tráng men".