Tiêu chuẩn châu Âu “EN 16175-2 Bùn thải, chất thải sinh học đã qua xử lý và đất - Xác định thủy ngân - Phần 2: Quang phổ huỳnh quang nguyên tử hơi lạnh (CV-AFS)” mô tả phương pháp xác định thủy ngân trong bùn thải, chất thải sinh học đã qua xử lý và đất bằng quang phổ huỳnh quang nguyên tử hơi lạnh (CV-AFS) theo tiêu chuẩn EN 16173 hoặc EN 16174, sử dụng dung dịch aqua regia hoặc axit nitric để phân hủy. Giới hạn dưới của phạm vi làm việc là 0,003 mg/kg (trên cơ sở chất khô).
.jpg "EN 16175-2 Bùn, đất và chất thải sinh học đã qua xử lý - Xác định thủy ngân - Phần 2: Quang phổ huỳnh quang nguyên tử hơi lạnh (CV-AFS)")
Thủy ngân đơn và hóa trị hai được khử thành dạng nguyên tố bằng dung dịch thiếc(II) clorua hoặc natri borohydrua trong môi trường axit. Thủy ngân nguyên tố được tách ra khỏi dung dịch trong một hệ kín bằng dòng argon hoặc nitơ. Hơi thủy ngân được bơm vào tế bào của máy quang phổ huỳnh quang nguyên tử, trong đó các nguyên tử thủy ngân bị kích thích bởi bức xạ có bước sóng cụ thể, thường là khoảng 254 nm. Cường độ bức xạ huỳnh quang là một hàm của nồng độ thủy ngân. Nồng độ được tính toán bằng cách sử dụng đường cong hiệu chuẩn.
Nền của dung dịch được phân tích bị chi phối bởi các axit được sử dụng trong bước phân hủy. Trong tiêu chuẩn này, thiếc(II) clorua được khuyên dùng làm chất khử vì natri borohydrua khử nhiều nguyên tố thường thấy trong đất, bùn và dung dịch chiết chất thải về trạng thái nguyên tố, có thể gây ra các vấn đề về ma trận trong một số điều kiện nhất định. Tuy nhiên, vẫn có thể sử dụng natri borohydrua làm chất khử. Khoảng nồng độ từ 0,1 µg/l đến 10 µg/l trong dung dịch phân hủy có thể được xác định trực tiếp, tương ứng với 3,0 µg/g đến 0,003 µg/g thủy ngân khi mẫu 0,3 g được phân hủy. Nồng độ cao hơn có thể được xác định nếu dung dịch tiêu hóa được pha loãng. Độ nhạy có thể được tăng lên bằng kỹ thuật hợp nhất.
Sự hiện diện của hơi nước hoặc khí dung trong tế bào huỳnh quang có thể gây ra hiện tượng ức chế do quá trình dập tắt. Hơi nước phải được loại bỏ khỏi dòng khí mang bằng màng hút ẩm trước khi đi vào máy dò. Các kim loại quý như vàng và bạc có thể kết hợp với thủy ngân, gây ra hiện tượng ức chế. Ngoài ra, các anion như lưu huỳnh, iodua và bromua tạo thành phức chất mạnh với thủy ngân cũng có thể gây ra sự ức chế.
Ít bị ảnh hưởng bởi kim loại nặng hơn khi sử dụng thiếc(II) clorua thay cho natri borohydrua. Khi sử dụng hệ thống dòng chảy, ảnh hưởng nhiễu từ kim loại nặng có thể ít hơn mức nêu trong bảng được cung cấp trong tiêu chuẩn.
Thuốc thử để xác định hàm lượng vết và siêu vết của thủy ngân phải có đủ độ tinh khiết. Nồng độ thủy ngân hoặc các chất gây nhiễu trong thuốc thử và nước phải không đáng kể so với nồng độ thấp nhất cần xác định.
Các chất phản ứng được sử dụng trong tiêu chuẩn này bao gồm: nước, axit clohidric, axit nitric, nước cường toan, dung dịch thiếc(II) clorua, dung dịch natri borohydride, dung dịch gốc chuẩn thủy ngân, thủy ngân, dung dịch chuẩn I, thủy ngân, dung dịch chuẩn II, thủy ngân, dung dịch chuẩn III và khí mang.
Thiết bị kiểm tra được sử dụng trong các thử nghiệm này bao gồm:
Dung dịch thử là một phần dung dịch phân hủy hoặc chiết không chứa hạt được chuẩn bị theo tiêu chuẩn EN 16173 hoặc EN 16174. Để pha loãng dung dịch thử, chuyển 10 ml dung dịch phân hủy đã chuẩn bị vào bình định mức 100 ml và đổ đầy nước đến vạch.
Theo quy trình tương tự, dung dịch trắng thử nghiệm được chuẩn bị đồng thời bằng cách chiết mẫu thử bằng nước cường toan hoặc axit nitric, sử dụng cùng một lượng tất cả các thuốc thử để xác định nhưng không dùng dung dịch thử. Chuyển 10 ml dung dịch trắng thử vào bình định mức 100 ml và thêm nước đến vạch.
Khi chuẩn bị các dung dịch hiệu chuẩn, một dung dịch trắng hiệu chuẩn và ít nhất năm dung dịch hiệu chuẩn nằm trong khoảng nồng độ được xác định từ dung dịch chuẩn thủy ngân III 100 µg/l phải được chuẩn bị trước mỗi mẻ xác định.
Dùng pipet lấy 100 ml, 0 ml, 1 ml, 2 ml, 5 ml và 10 ml dung dịch thủy ngân chuẩn III cho vào các bình định mức 20 ml. Đổ đầy dung dịch axit nitric loãng hoặc dung dịch nước cường toan pha loãng đến vạch và trộn kỹ. Các dung dịch này tương ứng với nồng độ thủy ngân lần lượt là 0 µg/l, 1 µg/l, 2 µg/l, 5 µg/l, 10 µg/l và 20 µg/l.
Trong khi đo mẫu thử, máy tạo hơi lạnh được kết nối với máy quang phổ huỳnh quang nguyên tử và chương trình đo kiểm soát thời gian được bắt đầu. Dung dịch trắng thử nghiệm và sau đó mỗi dung dịch thử nghiệm được phân tích và ghi lại các tín hiệu. Nếu nồng độ thủy ngân của dung dịch thử vượt quá phạm vi hiệu chuẩn thì dung dịch mẫu thử được pha loãng tương ứng bằng dung dịch axit nitric loãng hoặc dung dịch nước cường toan pha loãng.
Trong số rất nhiều nghiên cứu thử nghiệm, đo lường, phân tích và đánh giá, tổ chức của chúng tôi cung cấp cho các doanh nghiệp trong nhiều lĩnh vực khác nhau, với đội ngũ chuyên gia được đào tạo và thiết bị công nghệ tiên tiến, "EN 16175-2 Bùn, chất thải sinh học đã qua xử lý và đất - Xác định thủy ngân - Phần 2 : Hơi lạnh Nó cũng cung cấp các dịch vụ thử nghiệm được xác định trong tiêu chuẩn "phép đo quang phổ huỳnh quang nguyên tử (CV-AFS)".
Bạn có thể yêu cầu chúng tôi điền vào mẫu của chúng tôi để có được một cuộc hẹn, để có thêm thông tin hoặc yêu cầu đánh giá.
