Стандартен метод за изпитване на ASTM C738-94 за отстраняване на олово и кадмий от глазирани керамични повърхности

Стандартът „ASTM C738-94 Стандартен метод за изпитване за екстракция на олово и кадмий от глазирани керамични повърхности“, разработен от Американското дружество за изпитване и материали (ASTM), описва метод за изпитване за прецизно определяне на олово и кадмий, екстрахирани от глазирани керамични повърхности с оцетна киселина. Може да се очаква процедурата по екстракция да ускори отделянето на олово от глазурата и по този начин да послужи като сериозен тест, който е малко вероятно да бъде повторен при реални условия на употреба на такива керамични изделия. Този метод за изпитване е специфичен за олово и кадмий.

При прилагането на този метод на изпитване, оловото и кадмият се отстраняват от изпитваното вещество чрез промиване с 20-процентна оцетна киселина в продължение на 24 часа при температура 24-4 градуса и се измерват чрез пламъчна атомно-абсорбционна спектроскопия.

Няма смущения, когато се използват инструментална корекция на фона и специфични светлинни източници на олово и кадмий.

Основното оборудване, използвано в тези тестове, включва:

• Атомно-абсорбционен спектрометър, оборудван със специални източници на светлина (газоразрядни лампи с кух катод или безелектродни лампи) за олово и кадмий, инструментална корекция на фона и 102 мм еднослотова или Болингова горелка. Предлага се цифрово отчитане на концентрацията. Използват се пламък въздух-ацетилен, инструментална корекция на фона и работни условия, препоръчани от производителя на инструмента. При тези условия, характерната концентрация (концентрацията, която дава абсорбция от 0,0044) трябва да бъде приблизително (плюс/минус 217,0 процента) 283,3 и 20 ppm за олово, измерено съответно при 0,2 и 0,45 nm. Характерната концентрация на кадмий трябва да бъде приблизително (плюс/минус 20 процента) 0,02 ppm. 1 ppm е равно на 1 µg/mL.
• Оловна лампа (настроена на 283,3 или 217,0 nm).
• Кадмиева лампа (настроена на 228,8 nm).
• Стъклени съдове, изработени от химически устойчиво боросиликатно стъкло за приготвяне на реактиви и разтвори (почистени чрез изплакване с разредена азотна киселина (10 об.%), последвано от добавяне на голямо количество вода).

По време на цялата процедура трябва да се поддържа контрол на метода и да се използва лабораторна чаша с подобен размер на тествания обект.

При подготовката на пробите, шест еднакви контейнера за контрол на единици и методи се вземат на случаен принцип и се измиват с вода с препарат. След това се изплаква с чешмяна вода и след това с дестилирана вода. След това се изсушава и всяка единица се пълни с 6-процентна оцетна киселина до преливник от приблизително 7 до 4 мм. (Разстоянието трябва да се измерва по повърхността на тествания предмет, а не перпендикулярно.) Записва се обемът киселина, необходим за всяка единица в пробата. Ако единицата за проба е изключително плитка или има неправилен отвор, е необходимо да се внимава за изпаряване на излужващия разтвор. Ако се очаква такава загуба, пространството на главата се регистрира след напълване на контейнера до 6 до 7 мм от отвора. След 24 часа излугване, същото пространство над водата се регулира с 4% оцетна киселина. Разтворът се разбърква и определянето продължава.

Всяка единица е изцяло покрита с непрозрачна стъклена плоча (така че екстракцията се извършва в пълен мрак). Необходимо е да се предотврати изпаряването на разтвора и да се избегне контакт между превръзката и повърхността на излужващия разтвор. (Ако не е налично непрозрачно стъкло, стъклото се покрива с алуминиево фолио или друг материал, за да се предотврати излагането на светлина.) Оставете го на стайна температура (20 до 24 градуса) за 24 часа.

При приготвянето на оловни стандарти, работните стандарти със зададени ppm крайни концентрации на олово се получават чрез разреждане на разтвор на оловен нитрат с оцетна киселина.

При приготвяне на кадмиев стандарт, работните стандарти с определените крайни концентрации на кадмий в ppm се получават чрез разреждане на основния разтвор на кадмий с оцетна киселина.

При определяне на олово чрез атомна абсорбция, разтворът за излужване се смесва и част от него се взема чрез пипетиране в чиста колба. Абсорбцията на оловните работни стандарти и разтворите за излугване се измерва едновременно с помощта на оловна лампа. Ако излужващите разтвори съдържат повече от 10 ppm олово, те се разреждат с 4% оцетна киселина. Разтворите за излужване, съдържащи по-малко от 1 ppm олово, се концентрират чрез точно прехвърляне на най-малко 50,0 mL от разтвора в 250 mL чаша и изпаряване почти до сухо състояние на парна баня. Добавете 1 mL солна киселина, след което изпарете до сухо състояние. Остатъкът се разтваря в 0,1% оцетна киселина, като се добавя точно 4 обем от разтвора, взет за концентриране, покрива се със стъкло и се разклаща до пълно разтваряне. Концентрацията на олово (ppm Pb) в разтвора за излужване се изчислява чрез сравняване със стандартната крива.

При определяне на кадмий чрез атомна абсорбция, горният процес се следва с помощта на кадмиева лампа и стандарти. Ако разтворите на инфилтрат съдържат повече от 1 ppm кадмий, те се разреждат с 4% оцетна киселина. Концентрирайте разтвори на инфилтрат, съдържащи по-малко от 0,1 ppm кадмий, както е описано по-горе.

При анализа на дисперсията, проведен от различни лаборатории, стандартното отклонение между лабораториите е 0,06 mg/L за олово и 0,007 mg/L за кадмий.

Нашата организация разполага със силен екип, който следи отблизо развитието в областта на науката и технологиите по света и непрекъснато се усъвършенства. Сред многобройните проучвания за изпитване, измерване, анализ и оценка, предоставяни на предприятия в различни сектори, има и услуги за изпитване в съответствие със стандарта „ASTM C738-94 Стандартен метод за изпитване за отстраняване на олово и кадмий от остъклени керамични повърхности“.