Европейският стандарт „EN 16175-2 Утайки, третирани биологични отпадъци и почва - Определяне на живак - Част 2: Атомна флуоресцентна спектрометрия със студени пари (CV-AFS)“ описва метод за определяне на живак в утайки, третирани биологични отпадъци и почва, получен чрез атомна флуоресцентна спектрометрия със студени пари (CV-AFS) съгласно стандартите EN 16173 или EN 16174, използвайки царска вода или разграждане с азотна киселина. Долната граница на работния диапазон е 0,003 mg/kg (на база сухо вещество).
.jpg "EN 16175-2 Утайка, третирани биологични отпадъци и почва - Определяне на живак - Част 2: Атомна флуоресцентна спектрометрия със студени пари (CV-AFS)")
Едно- и двувалентният живак се редуцира до елементарна форма с разтвор на калаен (II) хлорид или натриев борохидрид в кисела среда. Елементарният живак се отделя от разтвора в затворена система с помощта на поток от аргон или азот. Живачните пари се инжектират в клетката на атомен флуоресцентен спектрометър, където живачните атоми се възбуждат от радиация с определена дължина на вълната, обикновено около 254 nm. Интензитетът на флуоресцентното лъчение е функция на концентрацията на живак. Концентрациите се изчисляват с помощта на калибровъчна крива.
Матрицата на анализирания разтвор е доминирана от киселините, използвани в етапа на смилане. В този стандарт калаеният (II) хлорид се препоръчва като редуциращ агент, тъй като натриевият борохидрид редуцира много елементи, които обикновено се срещат в почвата, утайките и екстрактите от отпадъци, до елементарно състояние, което може да причини проблеми с матрицата при определени условия. Въпреки това все още е възможно да се използва натриев борохидрид като редуциращ агент. Диапазонът на концентрация от 0,1 µg/l до 10 µg/l в смления разтвор може да бъде директно определен, съответстващ на 3,0 µg/g до 0,003 µg/g живак, когато се смила проба от 0,3 g. По-високи концентрации могат да бъдат определени, ако усвоеният разтвор се разреди. Чувствителността може да се увеличи с техниката на амалгамиране.
Наличието на водна пара или аерозол във флуоресцентната клетка може да причини потискане поради охлаждане. Водната пара трябва да бъде отстранена от потока газ-носител с помощта на хигроскопична мембрана, преди да влезе в детектора. Благородни метали като злато и сребро могат да се комбинират с живак, причинявайки потискане. Освен това аниони като сяра, йодид и бромид, които образуват силен комплекс с живака, също могат да причинят потискане.
По-малко смущения от тежки метали възникват, когато се използва калаен (II) хлорид вместо натриев борохидрид. Когато се използват поточни системи, ефектите на смущение от тежки метали може да са по-малки от посочените в таблицата, предоставена в стандарта.
Реагентите за определяне на следи и ултра-следи от живак трябва да бъдат с достатъчна чистота. Концентрацията на живак или смущаващи вещества в реагентите и водата трябва да бъде незначителна в сравнение с най-ниската концентрация, която трябва да бъде определена.
Реактивите, използвани в този стандарт, включват: вода, солна киселина, азотна киселина, царска вода, разтвор на калаен(II) хлорид, разтвор на натриев борохидрид, стандартен основен разтвор на живак, живак, стандартен разтвор I, живак, стандартен разтвор II, живак, стандартен разтвор III и газ носител.
Тестващото оборудване, използвано в тези тестове, включва:
Тестовият разтвор е част от разтвора за смилане или екстракция без частици, приготвен съгласно стандартите EN 16173 или EN 16174. За да се разреди тестовият разтвор, 10 ml от приготвения разтвор за смилане се прехвърлят в мерителна колба от 100 ml и се пълнят с вода до марката.
Следвайки същата процедура, едновременно се приготвя разтвор на празна проба за изпитване чрез екстракция на пробата за изпитване с царска вода или азотна киселина, като се използват същите количества от всички реагенти за определяне, но се пропуска разтворът за изпитване. Прехвърлете 10 ml от тестовия празен разтвор в мерителна колба от 100 ml и напълнете с вода до марката.
Когато се приготвят разтвори за калибриране, преди всяка партида за определяне се приготвят разтвор за празна проба за калибриране и най-малко пет разтвора за калибриране, покриващи обхвата на концентрация, който трябва да се определи от 100 µg/l живачен стандартен разтвор III.
Отпипетирайте 100 ml, 0 ml, 1 ml, 2 ml, 5 ml и 10 ml стандартен разтвор на живак III в серия от 20 ml мерителни колби. Напълнете до марката с разреден разтвор на азотна киселина или разреден разтвор на царска вода и разбъркайте добре. Тези разтвори съответстват на концентрации на живак съответно от 0 µg/l, 1 µg/l, 2 µg/l, 5 µg/l, 10 µg/l и 20 µg/l.
Докато се измерва пробата за изпитване, генераторът на студена пара е свързан към атомния флуоресцентен спектрометър и се стартира програма за измерване, контролирана от времето. Тестовият празен разтвор и след това всеки тестов разтвор се анализират и сигналите се записват. Ако концентрацията на живак в тестовия разтвор надвишава обхвата на калибриране, разтворът на тестовата проба се разрежда съответно с разреден разтвор на азотна киселина или разреден разтвор на царска вода.
Сред многобройните проучвания за изпитване, измерване, анализ и оценка, които нашата организация предоставя на предприятия в различни сектори, със своя обучен и експертен персонал и усъвършенствано технологично оборудване, „EN 16175-2 Утайки, третирани биологични отпадъци и почва - Определяне на живак - Част 2 : Студена пара Той също така предоставя услуги за тестване, определени в стандарта за "атомна флуоресцентна спектрометрия (CV-AFS)".
Можете да ни помолите да попълним формуляра, за да получим среща, да получим по-подробна информация или да поискаме оценка.
