EN 16171 Утайка, третирани биологични отпадъци и почва - Определяне на елементи с помощта на индуктивно свързана плазмена масспектрометрия (ICP-MS)

Европейският стандарт „EN 16171 Утайки, третирани биологични отпадъци и почва - Определяне на елементи чрез масспектрометрия с индуктивно свързана плазма (ICP-MS)“ специфицира метод за определяне на следните елементи в разграждане на утайки, третирани биологични отпадъци и почва с царска вода или азотна киселина: алуминий, антимон, арсен, барий, берилий, бисмут, бор, кадмий, калций, церий, цезий, хром, кобалт, мед, диспрозий, ербий, европий, гадолиний, галий, германий, злато, хафний, холмий, индий, иридий, желязо, лантан, олово, литий, лутеций, магнезий, манган, живак, молибден, неодим, никел, паладий, фосфор, платина, калий, празеодим, рений, родий, рубидий, рутений, самарий, скандий, селен. Силиций, сребро, натрий, стронций, сяра, телур, тербий, талий, торий, тулий, калай, титан, волфрам, уран, ванадий, итербий, итрий, цинк и цирконий.

Работният обхват зависи от матрицата и възникналите смущения. Границата на откриване на метода е между 0,1 mg/kg сухо вещество и 2,0 mg/kg сухо вещество за повечето елементи. В ситуации, при които има вероятност откриването да бъде предотвратено или в случай на ефекти на паметта, границата на откриване е по-висока.

Методът, описан в този стандарт, е валидиран за елементите, дадени в таблица A1 (утайка), таблица A2 (компост) и таблица A3 (почва) в рамките на стандарта. Методът е валиден и за други елементи, изброени по-горе, ако потребителят потвърди неговата приложимост.

Утайки, третирани биологични отпадъци или почвени смилания с азотна киселина или царска вода се анализират чрез ICP-MS, за да се получи многоелементно определяне на аналитите. Този метод измерва йони, произведени от радиочестотна индуктивно свързана плазма. Получените аналити в разтвора за смилане се пулверизират и полученият аерозол се транспортира до плазмата с газ аргон. Йоните, произведени от високите температури на плазмата, се включват в плазмения газ и се въвеждат в масспектрометър през интерфейс, сортират се по съотношението им маса-заряд и се измерват с детектор (напр. канален електронен умножител).

Опитите се оценяват и се прилагат приложимите корекции. Корекцията на смущенията включва компенсиране на фоновите йони, внесени от плазмения газ, реагентите и компонентите на матрицата на пробата. Подробна информация за спектрални и неспектрални смущения е включена в стандарта EN ISO 17294-1.

По отношение на спектралните интерференции, изобарните елементарни интерференции възникват от изотопи на различни елементи, които са близки до номиналното съотношение маса-заряд и не могат да бъдат разделени поради недостатъчна разделителна способност на използвания масспектрометър. Изобарни молекулярни и двойно заредени йонни интерференции в ICP-MS възникват от йони, съставени съответно от повече от един атом или заряд. Неспектралните смущения са свързани с физически смущения, процеси на разпръскване и транспортиране на проби и ефективност на предаване на йони. Ако матричен компонент причини промяна в повърхностното напрежение или вискозитета, процесите на пулверизиране и транспортиране могат да бъдат засегнати. Промените в състава на матрицата могат да причинят значително потискане или подобряване на сигнала.

Реактивите за определяне на микроелементи и ултрамикроелементи трябва да бъдат с достатъчна чистота. Концентрацията на аналитите или смущаващите вещества в реагентите и водата трябва да бъде незначителна в сравнение с най-ниската концентрация, която трябва да бъде определена.

Основните реагенти, използвани в тестовете, включват:

• Вода от 3696-ви клас, определена в стандарт EN ISO 1
• Азотна киселина
• Солна киселина
• Стандартни стандартни решения с един елемент
• Анионни стандартни основни разтвори
• Многоелементни стандартни стокови разтвори
• Решения за многоелементно калибриране
• Вътрешен стандартен разтвор

Сред многобройните проучвания за тестване, измерване, анализ и оценка, които нашата организация предоставя на предприятия в различни сектори, със своя обучен и експертен персонал и усъвършенствано технологично оборудване, „EN 16171 Утайки, третирани биологични отпадъци и почва – Масспектрометрия с индуктивно свързана плазма (ICP- MS) Той също така предоставя услуги за тестване, определени в стандарта „Определяне на елементи с помощта на )“.