ASTM D1945-14 Стандартен метод за изпитване за анализ на природен газ чрез газова хроматография

Стандартният метод за изпитване ASTM D1945-14 за анализ на природен газ чрез газова хроматография, публикуван от Американското дружество за изпитване и материали (ASTM), описва метод за изпитване за определяне на химичния състав на природни газове и подобни газови смеси в диапазона на състава, показан в таблицата , предоставена в стандарта . Този метод за изпитване може да бъде съкратен за анализ на чисти природни газове, съдържащи незначителни количества хексан и висши въглеводороди, или за определяне на един или повече компоненти, ако е необходимо.

Компонентите в представителна проба се разделят физически чрез газова хроматография (GC) и се сравняват с данните за калибриране, получени при същите работни условия от смес от референтни стандарти с известен състав. Множество тежки крайни компоненти на проба могат да бъдат групирани в неправилни пикове чрез обръщане на посоката на преминаване на газа носител през колоната, за да се групират тежките крайни като C5 и по-тежки, C6 и по-тежки или C7 и по-тежки. Съставът на пробата се изчислява чрез сравняване на височините или площите на пиковете, или и двете, със съответните стойности, получени с референтния стандарт.

Този метод на изпитване е важен за осигуряване на данни за изчисляване на физичните свойства на пробата, като калоричност и относителна плътност, или за наблюдение на концентрациите на един или повече компоненти в смес.

Детекторът, използван при тези тестове, трябва да бъде от типа на топлопроводимостта или еквивалентен по чувствителност и стабилност. Детекторът за топлопроводимост трябва да е достатъчно чувствителен, за да произведе сигнал от поне 0,25 mV за 1 мол n-бутан в проба от 0,5 ml.

Тези тестове също използват записващи инструменти като записващи устройства за лентови диаграми или електронни интегратори, или и двете, за изобразяване на разделени компоненти. Въпреки че не се изисква записващо устройство с лентова диаграма, когато се използва електронна интеграция, то е много желателно за оценка на работата на инструмента.

Записващото устройство трябва да е лентово записващо устройство с пълна скала от 5 mV или по-малко. Ширината на графиката трябва да бъде най-малко 150 mm. Изисква се максимално време за реакция на писалката от 2 s и минимална графична скорост от 10 mm/min. Ако хроматограмата трябва да се интерпретира с помощта на ръчни методи за получаване на полета, предпочитат се по-високи скорости до 100 mm⁄min.

Електронни или изчислителни интегратори, доказателство за разделяне и реакция, еквивалентно на това за записващо устройство, са необходими за дисплеи, различни от устройство за записване на диаграми.

Една част от оборудването, използвано в тези тестове, е атенюаторът. Ако хроматограмата трябва да се интерпретира с помощта на ръчни методи, трябва да се използва атенюатор с изходния сигнал на детектора, за да се поддържат максимални пикове в диапазона на диаграмата на записващото устройство. Атенюаторът трябва да бъде с точност до 0,5 процента между стъпките на обхвата на атенюатора.

Преди да започнете тестовете, устройството трябва да бъде подготвено. За тази цел първо трябва да се извърши контрол на линейността. За да се определи линейността на реакцията на детектор за топлопроводимост, трябва да се изпълни следната процедура:

• Основният представляващ интерес компонент (метан за природен газ) се зарежда в хроматографа чрез верига за вземане на проби с фиксиран размер с увеличения на парциалното налягане от 13 до 100 kPa или 13 kPa при преобладаващото атмосферно налягане.
• Интегрираните пикови отговори за полето, създадено при всяко увеличение на налягането, се нанасят спрямо техните парциални налягания.
• Начертаните резултати трябва да дават права линия. Перфектно линеен отговор показва права линия под ъгъл от 45 градуса, използвайки логаритмични стойности.
• Всяка крива линия показва, че цикълът на проба с постоянен обем е твърде голям. По-малък размер на цикъла трябва да замени цикъла с постоянен обем и горната процедура трябва да се повтори.
• За всеки компонент трябва да се знае линейността в диапазона от интерес. Полезно е да създадете таблица, която отбелязва отклонението на фактора на реакция с различна концентрация.
• Трябва да се отбележи, че газовете азот, метан и етан показват свиваемост от по-малко от 1 процент при атмосферно налягане. Други компоненти на природния газ показват значителна свиваемост при налягания, по-ниски от атмосферното.
• Повечето компоненти с налягане на парите под 100 kPa не могат да се използват като чист газ за изследване на линейността, тъй като не показват достатъчно налягане на парите за отчитане на вакуумметър до 100 kPa. За тези компоненти може да се използва смес, съдържаща азот или метан, за да се създаде парциално налягане, което може да увеличи общото налягане до 100 kPa. Като се използва таблицата, дадена в стандарта за налягане на парите при 38 градуса, се изчислява максималното налягане, при което определен компонент може да се смеси с азот.

При стартиране на тестовете първо се изпълняват съответните колони, необходими за желаното изследване. Работните условия се регулират и хроматографът се изчаква за стабилизиране. За хексани и по-високи, цикълът на пробата се нагрява. Повечето съвременни хроматографи имат вентилни пещи с контролирана температура. Когато не са налични вентилни пещи, се препоръчва вентилът за вземане на газови проби да се монтира в хроматографската пещ и да се работи при температура на колоната.

След като инструментът е видимо стабилизиран, се извършват контролни проби на референтния стандарт, за да се определи повторяемостта на инструмента. Две последователни проверки трябва да останат в границите на повторяемост за текущото моларно процентно количество на всеки компонент.

Средната стойност от две последователни проверки или последната проверка, която попада в границите на повторяемост на предишната проверка на всеки компонент, може да се използва като референтен стандарт за всички следващи серии, докато настъпи промяна в условията на работа на уреда.

Сред многобройните изпитвания, измервания, анализи и проучвания за оценка, които предоставя на бизнеса в различни сектори, нашата организация, със своя обучен и експертен персонал и усъвършенствано технологично оборудване, предоставя сертифициране и изпитване, определени в стандарта „ASTM D1945-14 Стандартен метод за изпитване за анализ на природен газ чрез газова хроматография". Извършва и услуги.