ASTM D5630-22 Plastiklerdeki Kül İçeriği İçin Standart Test Yöntemi

Amerikan Test ve Malzeme Kuruluşu (ASTM) tarafından yayınlanan “ASTM D5630-22 Plastiklerdeki kül içeriği için standart test yöntemi” standardında, yıkıcı külleme prosedürleri ile plastiklerin inorganik içeriğini belirlemek için geliştirilmiş bir test yöntemi açıklanmaktadır. Yüzde 0,01 veya üzerindeki kül seviyeleri bu test yöntemi kapsamına girmektedir. Bu külleme prosedürleri yalnızca sadece polimerdeki artık katıları ölçmek için kullanılır ve külün bireysel kimyasal bileşenlerini nitel olarak tanımlamak için kullanılamaz.

Bu test yöntemi, 900 dereceye kadar stabil olan malzemelerle (cam dahil) sınırlıdır. “ASTM D2584-18 Sertleştirilmiş takviyeli reçinelerin tutuşma kaybı için standart test yöntemi”, bilinmeyen numuneler ve inorganik kısımların füzyonunun endişe verici olabileceği durumlarda önerilir.

Florlu polimerler ve halojenli bileşenler içeren polimerler bu prosedürlere dahil edilmemiştir.

Bu standart, plastiklerdeki inorganik kalıntıları belirlemek için iki prosedür içermektedir:

• Prosedür A Kül fırını tekniği: Bu teknik, 5-50 gram arası numuneler için kullanılır. Numuneler bir kül fırınında kül haline getirilmeden önce bir brülör üzerinde alevlendirilir.
• Prosedür B Hızlı külleme fırını tekniği: Bu teknik 2-10 gramlık örnekler için kullanılır. Örnekler yakılır ve bir kül fırınında kül haline getirilir.

Daha verimli kül haline getirme için plastik örnek toz veya pelet formunda olmalıdır. Bu test yöntemi, belirli bir reçinedeki belirli bir dolgu maddesi için tutarlı dolgu maddesi içeriği sonuçları sağlar. Ancak, bu yöntem her durumda mutlak dolgu maddesi içeriğini sağlamayabilir. Buna kalsiyum karbonat, nano killer ve karbon siyahı ile doldurulmuş polimerler dahildir. Prosedür B, “ISO 3451/1 Plastikler - Kül tayini - Bölüm 1: Genel yöntemler” standardında açıklanan Yöntem A’ya eşdeğerdir.

Bu standardın amaçları doğrultusunda “ASTM D883-22 Plastiklerle ilgili standart terminoloji” ve “ASTM D1600-18 Plastiklerle ilgili kısaltılmış terimler için standart terminoloji” standartlarında verilen terimler ve tanımlar geçerlidir.

Bu test yöntemi, plastik numunenin yakılarak tüm organik maddelerin oksitlenmesiyle oluşan ağırlık kaybına dayanmaktadır. Plastik küllenmesinden elde edilen inorganik kalıntılar anti blok, dolgu maddeleri, takviyeler, katalizör kalıntıları, renklendiriciler ve benzerleri olabilir. Her birinin niceliksel miktarları üretim sürecinin önemli değişkenleridir.

Testler sırasında, brülörden 2,5 cm’den fazla bir alev yüksekliğinin ince parçacık kaybına neden olma olasılığı vardır. Ayrıca büyük numune boyutları, kül geri kazanımını etkileyebilecek piroliz ürünlerinin evrimine neden olabilir. Numunenin çok hızlı oksitlenmesini ve yanmasını önlemek için, ateşleme süresi boyunca fırın kapakları kapalı konumda olmalıdır. Bu arada tartımdan önce tüm potaların ortam sıcaklığına soğutulduğundan emin olmak gerekir.

Bu testlerde kullanılan başlıca ekipman şunları içerir:

• Numuneyi en yakın 0,0001 g’a kadar tartma kapasitesine sahip bir terazi. Terazi, doğruluğu sağlamak için periyodik olarak kontrol edilmelidir.
• Yeterli büyüklükte ve test edilen malzemeye karşı etkisiz olan porselen, platin veya kuvars elyaf potalar. Kuvars elyaf pota sadece Prosedür B’de kullanılır.
• 900 derece artı/eksi 25 derecelik bir sıcaklığı koruyabilen, elektrik dirençli ısıtmalı veya mikrodalga ısıtmalı kül fırını. Elektrikli bir mufla fırını kullanılıyorsa, iyi havalandırılmış bir davlumbazın içine yerleştirilmelidir. Bir mikrodalga fırını kullanılıyorsa, davlumbazın içine veya yanına yerleştirilmeli ve egzoz borusu, yanmanın yan ürünlerinin solunmasını önlemek için kanal çalışması yoluyla davlumbaza veya atmosfere havalandırılmalıdır. Mikrodalga boşluğundan hareket ettirilecek 2,8 m3/dakika hava akışı sağlayabilen bir mikrodalga fırın önerilir.
• Soğutma grubu: Bir kuru basınçlı hava kaynağına veya eşdeğerine bağlı bir polipropilen huni üzerine bir nikrom üçgen yerleştirilir (nikrom, az miktarda silikon, manganez ve demir içeren bir nikel ve krom alaşımıdır). Yaklaşık 30 L/dak akış hızı elde etmek için hava akışını ıslak test ölçer veya kabarcık ölçer ile kalibre edilir.
• Brülör.
• Desikatör.

Naylon ve benzeri higroskopik malzemeler için, testten önce numuneler, sabit ağırlığa gelene kadar kurutulur.

Pota hazırlığı yapılırken, porselen veya platin potalar musluk suyu ve aşındırıcı bir deterjanla temizlenir. Pişmiş kalıntıların potalardan tamamen çıkarıldığından emin olmak gerekir. Kuvars elyaf potalar tek kullanımlık ürünlerdir ve temizlik gerektirmezler. Temiz potalar, potalardaki kalıntıları yakmak için ayarlanan çalışma sıcaklığında 5 dakika boyunca bir mufla fırınında pişirilir. Potaları pişirdikten sonra, 20 ila 30 dakika (porselen veya platin potalar) veya 2 dakika (kuvars elyaf potalar) soğumaları için bir desikatöre yerleştirilir.

Analiz örneğindeki kül ve kütle yüzdesi standart içinde verilen formüle göre hesaplanır.

Kuruluşumuz, bilim ve teknoloji alanında dünyada yaşanan gelişmeleri yakından takip eden ve sürekli kendini geliştiren güçlü bir çalışan kadrosuna sahiptir. Çeşitli sektörlerdeki işletmeler için verilen çok sayıda test, ölçüm, analiz ve değerlendirme çalışmaları arasında, “ASTM D5630-22 Plastiklerdeki kül içeriği için standart test yöntemi” standardına uygun test hizmetleri de bulunmaktadır.