ASTM F2617-15 Enerji Dağıtıcı X-Işını Spektrometrisi Kullanılarak Polimerik Malzemedeki Krom, Brom, Kadmiyum, Cıva ve Kurşunun Tanımlanması ve Miktarının Belirlenmesine Yönelik Standart Test Yöntemi

Amerikan Test ve Malzeme Kuruluşu (ASTM) tarafından geliştirilen “ASTM F2617-15 Enerji dağıtıcı X-ışını spektrometrisi kullanılarak polimerik malzemedeki krom, brom, kadmiyum, cıva ve kurşunun tanımlanması ve miktarının belirlenmesine yönelik standart test yöntemi” standardında, polimerik malzemelerdeki krom, brom, kadmiyum, cıva ve kurşunun tanımlanması ve miktarlarının belirlenmesi için enerji dağılımlı X-ışını floresan spektrometrik prosedürü açıklanmaktadır.

Bu test yöntemi, polibromlu bifenillerin (PBB), polibromlu difenil eterlerin (PBDE) veya altı değerlikli kromun toplam konsantrasyonlarını belirlemek için geçerli değildir. Bu test yöntemi, atomların veya iyonların değerlik durumlarını belirlemek için kullanılamaz.

Bu test yöntemi, polimerik malzemelerdeki krom, brom, kadmiyum, cıva ve kurşun için 20 mg/kg ila yaklaşık yüzde 1 ağırlık aralığında uygulanabilir. Anı zamanda bu test yöntemi, homojen polimerik malzeme için de uygulanabilir.

Bu standardın amaçları doğrultusunda XRF (X-ışını floresansı), plastikler ve beyan edilebilir maddelere uygulanan terimlerin tanımları sırasıyla ASTM E135-21, ASTM D883-22 ve ASTM F2576-09 standartlarında yer almaktadır. Bunun yanı sıra şu terimler ve tanımlar geçerlidir:

• Compton saçılması, bir X-ışını fotonunun bir atomun bağlı elektronlarıyla etkileşimi yoluyla elastik olmayan saçılmasını ifade eder. Bu işleme tutarsız saçılma da denir.
• Rayleigh saçılması, bir X-ışını fotonunun bir atomun bağlı elektronlarıyla etkileşimi yoluyla elastik saçılmasını ifade eder. Bu işleme aynı zamanda tutarlı saçılma da denir.

Compton ve Rayleigh saçılmış radyasyonun ölçülen sayım oranı, numune bileşimine bağlı olarak değişir ve bu nedenle matris etkilerini telafi etmek için kullanılabilir. Bir seçenek, Compton saçılmasının ölçülen sayım oranını, dahili bir standart elemanın ölçülen sayım oranıyla aynı şekilde kullanmaktır. Alternatif olarak, Compton saçılmasının ölçülen sayım oranı veya Compton / Rayleigh saçılması oranı, matris etkilerini telafi etmek için kullanılan numunenin etkin kütle emilim katsayısını tahmin etmek için dolaylı olarak kullanılabilir. Compton saçılması etkisine dayalı düzeltmeler kavramı, bu standartta çeşitli kalibrasyon seçeneklerinin isteğe bağlı bir parçası olarak tartışılmaktadır.

• Temel parametreler (FP) modeli, X-ışınlarının maddeyle etkileşimlerinin fiziksel süreçlerini tanımlayan teoriye dayalı, matris etkilerinin düzeltilmesi de dahil olmak üzere X ışını floresan tepkisinin kalibrasyonu için bir modeldir.
• Homojen polimerik malzeme, polimerik malzeme, element bileşimi numune üzerindeki ölçülen konuma ve aynı polimerik malzemeden hazırlanan ayrı numuneler arasında bağımsız olduğunda XRF için homojen kabul edilir.
• Sonsuz kalınlık (veya kritik kalınlık), polimer matris tarafından emilim nedeniyle, artırıldığında ikincil X-ışınlarının yoğunluğunda artışa neden olmayan numune kalınlığıdır. Bu kalınlık ikincil X-ışını enerjisi veya dalga boyuyla değişir.

Test uygulanırken, optimum test örneği, spektrometrenin görüntülenen alanını kaplayacak kadar büyük, pürüzsüz bir plak veya disktir. Uygun örnekler ekstrüde edilmiş levhalardan kalıplanmış veya reçine peletlerinden, tozlardan veya granüllerden kalıplanmış olabilir.

Örnek X-ışını demetine yerleştirilir ve spektrumunun uygun bölgesi ölçülerek kurşun, cıva, kadmiyum, krom ve bromun sayım oranları veya floresan yoğunlukları elde edilir.

Enerji dağılımlı X-ışını floresansı (EDXRF) spektrometresi, ölçülen polimer referans malzemelerinden, temel parametreler ve ampirik veya teorik etki katsayıları ile ampirik, klasik eğri inşası dahil olmak üzere çeşitli yaklaşımlardan biriyle kalibre edilir. Kalibrasyon üretici veya kullanıcı tarafından gerçekleştirilebilir.

Uygun karakteristik X-ışını çizgilerinin ve spektrometre test koşullarının seçimi, her bir elemente ve dedektör tepkisi, konsantrasyon aralığı ve polimer matrisinde bulunan diğer elementler gibi faktörlere göre değişebilir.

Bu test yöntemi, homojen polimerik malzemelerde krom, brom, kadmiyum, cıva ve kurşunun belirlenmesi için tasarlanmıştır. Test yöntemi, test edilen ürünün üretim özelliklerine uygunluğunu belirlemek için kullanılabilir. Tipik bir ölçüm süresi, numune matrisine ve EDXRF spektrometresinin yeteneklerine bağlı olarak numune başına 5 ila 10 dakikadır.

Kuruluşumuz, bilim ve teknoloji alanında dünyada yaşanan gelişmeleri yakından takip eden ve sürekli kendini geliştiren güçlü bir çalışan kadrosuna sahiptir. Çeşitli sektörlerdeki işletmeler için verilen çok sayıda test, ölçüm, analiz ve değerlendirme çalışmaları arasında, “ASTM F2617-15 Enerji dağıtıcı X-ışını spektrometrisi kullanılarak polimerik malzemedeki krom, brom, kadmiyum, cıva ve kurşunun tanımlanması ve miktarının belirlenmesine yönelik standart test yöntemi” standardına uygun test hizmetleri de bulunmaktadır.