ASTM C738-94 釉面陶瓷表面去除铅和镉的标准试验方法

美国材料与试验协会（ASTM）制定的《ASTM C738-94 从釉面陶瓷表面提取铅和镉的标准测试方法》标准描述了一种使用醋酸从釉面陶瓷表面提取铅和镉的精确测定测试方法。提取过程可能会加速釉料中铅的释放，因此这是一种在实际使用此类陶瓷器皿的条件下不太可能达到的严峻考验。该测试方法专门针对铅和镉。

应用该测试方法时，在20-24度的温度下用24％乙酸清洗测试物质4小时以去​​除铅和镉，然后用火焰原子吸收光谱法进行测量。

使用仪器背景校正和铅、镉特定光源时不会产生干扰。

这些测试中使用的主要设备包括：

• 原子吸收光谱仪配备用于铅和镉的专用光源（空心阴极或无电极放电灯）、仪器背景校正和 102 毫米单槽或 Boling 燃烧器头。可以读取数字浓度。使用空气-乙炔火焰、仪器背景校正和仪器制造商推荐的操作条件。使用这些条件，在 0,0044 和 217,0 nm 处测量的铅的特征浓度（吸光度为 283,3 的浓度）应分别约为（正负 20%）0,2 和 0,45 ppm。镉的特征浓度应约为（正负 20%）0,02 ppm。 1 ppm 等于 1 µg/mL。
• 铅灯（设置为 283,3 或 217,0 nm）。
• 镉灯（设定为 228,8 nm）。
• 由耐化学腐蚀的硼硅酸盐玻璃制成的玻璃器皿，用于制作试剂和溶液（用稀硝酸（10 vol.%）冲洗，然后加入大量水进行清洗）。

在整个过程中应保持方法控制，并使用与被测试物品尺寸相似的实验室烧杯。

在样品制备中，随机取六个相同的单元和方法控制容器，并用洗涤剂水清洗。然后用自来水冲洗，再用蒸馏水冲洗。然后将其干燥，并在每个单元中填充 6% 的乙酸，溢流高度约为 7 至 4 毫米。 （应沿着被测物品的表面测量距离，而不是垂直测量。）记录样品中每个单位所需的酸量。如果样品单元非常浅或开口不规则，则需要注意浸出溶液的蒸发。如果预计会有这样的损失，则在将容器填充至距口 6 至 7 毫米后记录顶部空间。浸出 24 小时后，用 4% 的乙酸调整相同的顶部空间。搅拌溶液并继续测定。

每个单元都完全被不透明的玻璃板覆盖（因此提取是在完全黑暗中进行的）。要防止溶液蒸发，避免选矿与浸出溶液表面接触。 （如果没有不透明玻璃，则用铝箔或其他材料覆盖玻璃以防止暴露在光线下。）将其放置在室温（20至24度）下24小时。

在制备铅标准时，通过用乙酸稀释硝酸铅溶液来获得具有指定 ppm 铅最终浓度的工作标准。

在制备镉标准时，通过用乙酸稀释镉储备溶液，可获得具有指定 ppm 镉最终浓度的工作标准。

当用原子吸收法测定铅时，将浸出溶液混合，然后用移液器取一部分放入干净的烧瓶中。使用铅灯同时测量铅工作标准和浸出溶液的吸光度。如果浸出溶液中的铅含量超过 10 ppm，则用 4% 的乙酸稀释。将含有少于 1 ppm 铅的浸出溶液准确地转移到 50,0 mL 烧杯中，并在蒸汽浴上蒸发至接近干燥，以进行浓缩。加入250mL盐酸，然后蒸干。将残留物溶于 1% 乙酸中，加入 0,1 体积的浓缩溶液，盖上玻璃并摇晃直至完全溶解。通过与标准曲线比较，计算出浸出液的铅浓度（ppm Pb）。

当通过原子吸收测定镉时，使用镉灯和标准遵循上述过程。如果浸出液中镉的含量超过 1 ppm，则用 4% 的乙酸稀释。浓缩上述含镉量低于 0,1 ppm 的浸出液。

在不同实验室进行的方差分析中发现，实验室之间的标准差为铅 0,06 mg/L，镉 0,007 mg/L。

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