ISO 9396 塑料 - 酚醛树脂 - 使用自动仪器测定特定温度下的凝胶时间

国际标准化组织（ISO）发布的标准《ISO 9396塑料-酚醛树脂-用自动装置测定特定温度下的凝胶时间》描述了一种在特定条件下，用自动装置测定酚醛树脂在特定温度下的凝胶时间的方法。

测试温度分别为100度、130度、150度。指定的方法使用被驱动以执行垂直往复运动的活塞。该方法适用于以下类型的酚醛树脂：

• 液体酚醛树脂
• 低熔点固体酚醛树脂

凝胶时间短的粉末树脂（例如酚醛清漆和六亚甲基四胺混合物）不适合这种类型的测定。一旦开始融合，此类树脂就会发生交联，并且变得过于粘稠，无法在试管中给出有意义的结果。含有大量低沸点溶剂的树脂尤其不适合这种测定。在这些类型的树脂中，随着树脂硬化，会发生沸腾和蒸馏过程。确定在催化剂存在下树脂凝胶化所需的时间可能会很有趣。必须按照明确的比例添加催化剂。试验报告中必须说明所用的催化剂类型和工艺过程。

测试部分的准备：

• 液体溶液应按生产时进行测试
• 固体溶液应按生产状态进行测试

原理上，将一个活塞放置在装有待检查物质的试管中，使其来回运动。当样品的粘度使得管子被活塞抬起，从而停止计时器时，就达到了凝胶时间。

测试中使用的设备包括：

• 自动测定凝胶时间装置：活塞循环时间为10秒或由双方另行商定。测试报告中必须说明频率。
• 恒温槽：最高温度为200度。所选测试温度的公差为正负0,5度。浴液的密度（例如硅油）应为 1 g/cm3 正负 0,1 g/cm3。
• 活塞：它是一根螺旋状的金属丝。它的长度应约为 23 厘米，直径约为 1 毫米。导线末端的螺旋高度应约为 5 毫米，直径约为 5 至 6 毫米。
• 试管的质量应为 10 克±1 克，尺寸如下：内径 16 毫米±0,2 毫米，长度 160 毫米±4 毫米。
• 金属环：重10g或20g，用于将试管固定在槽中。
• 秤：灵敏度必须达到 0,1 克。

测试根据相关方的约定在两个或多个测试段上进行。称取 5 克±0,1 克树脂放入试管中。金属环放置在管的顶部，以便可以将其保持在浴中，并防止在达到凝胶点之前粘度上升时其过早上升。对于液体酚醛树脂，环的质量应为 10 克；对于固体或粉末酚醛树脂，环的质量应为 20 克。测试温度由相关方负责。可以在100度、130度或150度之间进行约定。一旦将装有树脂的试管插入支架，仪器就会启动。对于液态树脂，活塞立即连接。对于固体树脂，必须等到树脂熔化。试验时，试管应浸入恒温槽中的液体中，深度为11cm，试管架的一部分也应浸入。

当试管跟随活塞的往复运动，即开始在试管支架中移动时，即达到凝胶时间。当达到凝胶时间时，设备自动停止。

精度（测试误差）：

• 实验室操作员在短时间间隔内对同种材料进行两次单一测试的结果（重复平均值）之间的绝对差异预计有 95% 的概率在 2% 到 8% 之间，具体取决于树脂的类型。
• 两次测试结果之间的绝对差异，即使用标准测试方法对相同材料在不同实验室重复测试的平均值，预计有 95% 的概率会出现 20%。

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