IP 346 多环芳烃的测定——二甲基亚砜萃取折射率法

由能源研究所作为 IP 测试方法的一部分发布的标准“IP 346 未使用润滑油基础油和无沥青质石油馏分中多环芳烃的测定 - 二甲基亚砜萃取折射率法”描述了一种测试方法，用于测定未使用、无添加剂的润滑油基础油回收样品中多环芳烃 (PCA) 的含量，这些基础油的常压沸点至少为 300 摄氏度，浓度范围为 1-15% (m/m)（质量分数）。

该方法也可应用于此范围之外的 PCA 浓度和其他不含沥青质的石油馏分，但灵敏度尚未确定。

IP 346标准中定义的分析测试方法用于测定润滑油基础油及类似石油馏分中多环芳烃（PCA）或多环芳烃化合物（PAC）的含量。这些化合物，特别是某些3-7环结构，与潜在的皮肤致癌性（皮肤癌风险）相关。

在欧洲，根据REACH/CLP法规，采用IP 346方法提取二甲基亚砜含量低于3%的可萃取物，可使该物质不被归类为致癌物。该阈值对某些石油馏分具有法律约束力，包括其他润滑油基础油、底油和加工后的芳烃馏分提取物。

一般来说，IP 346 方法遵循以下步骤：

• 样品制备：称取一定量的油（通常为 4 克）溶于环己烷中。
• 萃取：用二甲基亚砜萃取溶液两次，二甲基亚砜可选择性地吸引极性芳香化合物（尤其是潜在的致癌化合物）。
• 反萃取和处理：加入盐水使萃取物沉淀，然后将其反萃取到环己烷中，干燥，蒸发溶剂。
• 测量方法：称量残渣以确定二甲基亚砜可萃取物质的百分比（原方法还包括折射率验证）。结果以二甲基亚砜可萃取物质的质量百分比表示。

二甲基亚砜萃取法优先萃取高环、极性更强的多环芳烃（与致癌性相关的化合物），而保留低环、高烷基化的芳烃（常见于精炼油脂中），这些化合物的危害性较低。因此，该方法能够很好地指示真正的生物致癌性，长期的小鼠皮肤染色研究也证实了这一点。

该方法在工业领域的重要性如下：

• 精炼控制：现代基础油生产（溶剂萃取或强化加氢工艺）旨在使使用 IP 346 方法获得的值远低于 3%，以确保该油不致癌。
• 安全数据表：许多润滑油供应商报告 IP 346 方法的结果，以证明符合监管要求。
• 预测价值：研究表明，IP 346 评分低与动物致癌性试验的不良结果之间存在很强的相关性。

该方法存在以下局限性：

• 这主要适用于未使用的、不含添加剂的润滑油基础油和不含沥青质的馏分油。
• 不适用于成品润滑油（含有添加剂的润滑油）或含有沥青质的油。
• 这是一种筛选方法；可能需要进行进一步的测试才能进行完整的毒理学评估。

IP 346 标准仍然是确保全球电机、机械和工业应用中使用的矿物润滑油安全性的最重要、最实用的工具之一。它是工业界开发的科学直接支持化学品法规的成功范例。

简而言之，IP 346 标准中描述的测试方法是石油工业中一种重要的测试方法，用于确定未使用的润滑油基础油和无沥青质石油馏分中存在的多环芳烃化合物或多环芳烃的含量。

IP 346 标准在润滑油生产、毒理学评估、REACH 合规性、橡胶油分类和石油产品安全评估中被广泛引用。

IP 346 标准的主要目的是评估石油衍生油中潜在致癌性多环芳烃化合物的浓度。

多环芳烃是原油中天然存在的成分。某些多环芳烃，特别是含有多个芳环的化合物，与致癌性及其他健康问题相关。IP 346 标准提供了一种实用的筛选方法，用于预测这些有害成分。

这项测试对于以下人群尤为重要：

• 润滑油基础油
• 加工油
• 橡胶填料
• 白色脂肪
• 油蜡
• 炼油厂中间产品流

原则上，IP 346 标准将二甲基亚砜萃取技术与折射率测量相结合。石油样品与二甲基亚砜混合。二甲基亚砜选择性地从油中萃取芳香族化合物。萃取物被分离。萃取出的芳香族化合物的浓度通过重量法和折射率相关性测定。该方法旨在选择性地分离具有最高致癌潜力的芳香族化合物。

IP 346 标准适用于以下领域：

• 未使用的、不含添加剂的润滑油基础油
• 不含沥青的石油馏分
• 沸点高于 300 度的样品。
• 通常情况下，多环芳烃的浓度范围为质量的 1-15%。

虽然这种方法有时可以在这些限制范围之外使用，但灵敏度数据最初是在这个范围内验证的。

IP 346 标准之所以重要，原因如下：

• 健康与安全评估：该测试与石油产品的毒理学评价密切相关。高多环芳烃含量的油类在长期皮肤接触下可能具有致癌风险。研究表明，IP 346 测试结果与常规小鼠皮肤致癌性研究结果具有很强的相关性。
• 符合法规要求：在欧洲，二甲基亚砜提取物被广泛应用于化学品法规，例如 IP 346、REACH 和 CLP 分类系统。常用的阈值是：二甲基亚砜提取物含量最高为 3%。低于此限值的产品通常被认为致癌性较低。该阈值对于以下情况尤为重要：
  • 橡胶加工油
  • 轮胎制造用油
  • 润滑油基础油
  • 石油衍生加工油
• 炼油厂质量控制：炼油厂使用此标准来监控溶剂萃取、加氢裂化、加氢处理和加氢等炼油工艺的有效性。更精细的炼油工艺通常可以降低多环芳烃含量并提高产品安全性。
• 环境与职业健康保护：本标准通过以下方式帮助限制有害芳香族化合物：
  • 减少工人接触。
  • 提高工作场所安全
  • 支持使用对环境更安全的石油产品。
  • 促进更安全的子应用程序。

IP 346 标准在润滑油、炼油和橡胶行业中长期得到认可，使其成为石油毒理学评估和质量控制的重要标准。

多年来，凭借我们经验丰富的专业团队，我们始终关注客户需求，提供先进的测试服务，并协助客户建立、实施和改进管理体系。在此基础上，我们也为企业提供符合IP346标准的测试服务。