EN 16175-2 污泥、处理过的生物废物和土壤 - 汞的测定 - 第 2 部分：冷蒸气原子荧光光谱法 (CV-AFS)

欧洲标准“EN 16175-2 污泥、处理后的生物废弃物和土壤——汞的测定——第2部分：冷原子荧光光谱法（CV-AFS）”描述了一种测定污泥、处理后的生物废弃物和土壤中汞含量的方法。该方法采用冷原子荧光光谱法（CV-AFS），并根据EN 16173或EN 16174标准，使用王水或硝酸消解样品。该方法的最低工作范围为0,003 mg/kg（以干物质计）。

在酸性环境中，用氯化锡(II)溶液或硼氢化钠将一价和二价汞还原为单质形式。在封闭系统中，通过氩气或氮气流从溶液中汽提元素汞。将汞蒸气注入原子荧光光谱仪的池中，其中汞原子被特定波长（通常在 254 nm 左右）的辐射激发。荧光辐射的强度是汞浓度的函数。使用校准曲线计算浓度。

分析溶液的基质主要是消化步骤中使用的酸。在该标准中，推荐使用氯化锡(II)作为还原剂，因为硼氢化钠将土壤、污泥和废物提取物溶液中常见的许多元素还原为元素态，这在某些条件下会导致基质问题。然而，仍然可以使用硼氢化钠作为还原剂。可直接测定消解液中0,1 µg/l 至10 µg/l 的浓度范围，相当于消解3,0 g 样品时汞的浓度为0,003 µg/g 至0,3 µg/g。如果稀释消化溶液，则可以测定更高的浓度。通过合并技术可以提高灵敏度。

荧光池中存在水蒸气或气溶胶会因猝灭而导致抑制。在进入检测器之前，必须使用吸湿膜从载气流中除去水蒸气。金和银等贵金属可以与汞结合，造成抑制。此外，硫、碘和溴等阴离子与汞形成牢固的络合物，也会引起抑制。

使用氯化锡 (II) 代替硼氢化钠时，重金属的干扰较少。当使用流动系统时，重金属的干扰影响可能小于标准中提供的表格中的规定。

用于测定痕量和超痕量汞的试剂必须具有足够的纯度。与待测定的最低浓度相比，试剂和水中的汞或干扰物质的浓度应可忽略不计。

本标准中使用的试剂包括：水、盐酸、硝酸、王水、氯化亚锡溶液、硼氢化钠溶液、汞标准储备溶液、汞标准溶液 I、汞标准溶液 II、汞标准溶液 III 和载气。

这些测试中使用的测试设备包括：

• 常用实验室设备每周更换一次
• 原子荧光光谱法 (AFS)
• 自动样品输入系统
• 冷蒸汽发生器、批量系统或自动流动注射分析系统 (FIA)

测试溶液是根据 EN 16173 或 EN 16174 标准制备的无颗粒消化或提取溶液的一部分。稀释供试品溶液时，将配制好的消解液10ml转移至100ml容量瓶中，加水至刻度，摇匀。

按照相同的程序，用王水或硝酸提取测试样品，同时使用相同量的所有测定试剂制备测试空白溶液，但省略测试溶液。将 10 ml 测试空白溶液转移至 100 ml 容量瓶中，加水至刻度。

配制校准溶液时，每批测定前需配制校准空白溶液和至少五种覆盖100μg/l汞标准溶液Ⅲ待测浓度范围的校准溶液。

分别吸取 100 ml、0 ml、1 ml、2 ml、5 ml 和 10 ml 汞标准溶液 III 至一系列 20 ml 容量瓶中。加稀硝酸溶液或稀王水溶液至刻度，混匀。这些溶液对应的汞浓度分别为 0 µg/l、1 µg/l、2 µg/l、5 µg/l、10 µg/l 和 20 µg/l。

在测量测试样品时，冷蒸汽发生器连接到原子荧光光谱仪，并启动时间控制的测量程序。分析测试空白溶液，然后分析每种测试溶液并记录信号。如果测试溶液中的汞浓度超出校准范围，则用稀硝酸溶液或稀王水溶液相应地稀释测试样品溶液。

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