ASTM D1945-14 气相色谱法分析天然气的标准测试方法

美国材料与试验协会 (ASTM) 发布的标准“ASTM D1945-14 天然气气相色谱分析标准试验方法”描述了一种测定天然气及类似气体混合物化学成分的试验方法，其成分范围见标准表格。该试验方法可简化用于分析纯天然气（其中己烷及更高级烃类含量可忽略不计），或根据需要测定一种或多种组分。

通过气相色谱 (GC) 对代表性样品中的成分进行物理分离，并与在相同操作条件下从已知成分的参考标准混合物获得的校准数据进行比较。通过反转载气通过色谱柱的方向，可以将样品的多种重尾成分分组为不规则峰，从而将重尾分分组为 C5 及较重、C6 及较重、或 C7 及较重。通过将峰高或峰面积或两者与参考标准获得的相应值进行比较来计算样品的组成。

该测试方法对于提供计算样品物理特性（例如热值和相对密度）的数据或监测混合物中一种或多种成分的浓度非常重要。

这些测试中使用的检测器必须是热导型或具有同等灵敏度和稳定性的检测器。热导检测器必须足够灵敏，能够对 0,25 mL 样品中的 1 摩尔正丁烷产生至少 0,5 mV 的信号。

这些测试还使用记录仪器（例如带状图表记录仪或电子积分仪或两者）来对分离的组件进行成像。尽管使用电子集成时不需要带状图表记录仪，但对于评估仪器性能来说非常需要带状图表记录仪。

记录仪必须是全量程为 5 mV 或更小的带状图表记录仪。图形的宽度必须至少为 150 毫米。要求最大笔响应时间为 2 秒，最小图形速度为 10 毫米/分钟。如果必须使用手动方法解释色谱图以获得视野，则首选高达 100 mm/min 的更快速度。

除了图表记录仪之外，显示器还需要电子或计算积分器、与记录仪等效的分离和响应证明。

这些测试中使用的一件设备是衰减器。如果要使用手动方法解释色谱图，则应将衰减器与检测器输出信号一起使用，以将最大峰值保持在记录仪图表范围内。衰减器的精度应在衰减器范围步进之间的 0,5% 以内。

在开始测试之前，必须准备好设备。为此，首先应进行线性控制。要确定热导检测器的响应线性度，必须完成以下步骤：

• 感兴趣的主要成分（天然气中的甲烷）通过固定尺寸的样品环加载到色谱仪中，在当前大气压下分压增量为 13 至 100 kPa 或 13 kPa。
• 将每个压力增量处产生的场的积分峰值响应相对于它们的分压绘制出来。
• 绘制的结果应给出一条直线。完美的线性响应使用对数值显示 45 度角的直线。
• 任何弯曲的线都表明定容样品环太大。应使用较小的环尺寸代替恒容环，并重复上述过程。
• 必须了解每个组件在感兴趣范围内的线性度。创建一个表格来记录不同浓度下的响应因子偏差是很有用的。
• 应当指出的是，氮气、甲烷和乙烷气体在大气压下的压缩率小于 1%。其他天然气成分在低于大气压的压力下表现出显着的可压缩性。
• 大多数蒸气压低于 100 kPa 的组分不能用作线性研究的纯气体，因为它们没有表现出足够的蒸气压来支持高达 100 kPa 的真空计读数。对于这些组件，可以使用含有氮气或甲烷的混合物来产生分压，从而将总压扩展至 100 kPa。使用标准中给出的 38 度蒸气压表，计算特定组分可以与氮气混合的最大压力。

开始测试时，首先根据所需研究的需要运行适当的色谱柱。调整操作条件并等待色谱仪稳定。对于己烷及更高的己烷，样品环被加热。大多数现代色谱仪都配有温控阀门恒温箱。当没有阀炉时，建议将气体进样阀安装在色谱炉中并在柱温下运行。

一旦仪器明显稳定，就对参考标准进行控制运行以确定仪器的重复性。两次连续检查必须保持在每种组分当前摩尔百分比量的重复性限度内。

两次连续检查的平均值或落在每个组件上一次检查的重复性限度内的最后一次检查可以用作所有后续运行的参考标准，直到仪器操作条件发生变化。

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