Kaedah Ujian Standard ASTM C738-94 untuk Penyingkiran Plumbum dan Kadmium daripada Permukaan Seramik Berkaca

Piawaian "Kaedah Ujian Standard ASTM C738-94 untuk Pengekstrakan Plumbum dan Kadmium daripada Permukaan Seramik Berkaca", yang dibangunkan oleh Persatuan Pengujian dan Bahan Amerika (ASTM), menerangkan kaedah ujian untuk penentuan tepat plumbum dan kadmium yang diekstrak daripada permukaan seramik berlapis dengan asid asetik. Prosedur pengekstrakan mungkin dijangka akan mempercepatkan pembebasan plumbum daripada sayu dan dengan itu berfungsi sebagai ujian teruk yang tidak mungkin dipadankan di bawah keadaan sebenar penggunaan perkakas seramik tersebut. Kaedah ujian ini khusus untuk plumbum dan kadmium.

Apabila menggunakan kaedah ujian ini, plumbum dan kadmium dikeluarkan daripada bahan ujian dengan mencuci dengan 20 peratus asid asetik selama 24 jam pada suhu 24-4 darjah dan diukur dengan spektroskopi penyerapan atom nyalaan.

Tiada gangguan apabila pembetulan latar belakang instrumental dan sumber cahaya khusus plumbum dan kadmium digunakan.

Peralatan utama yang digunakan dalam ujian ini termasuk:

• Spektrometer serapan atom dilengkapi dengan sumber cahaya khas (katod berongga atau lampu nyahcas tanpa elektrod) untuk plumbum dan kadmium, pembetulan latar belakang instrumental dan satu slot tunggal atau kepala penunu Boling 102 mm. Bacaan kepekatan digital tersedia. Nyalaan udara-asetilena, pembetulan latar belakang instrumental dan keadaan operasi yang disyorkan oleh pengilang instrumen digunakan. Dengan menggunakan keadaan ini, kepekatan ciri (kepekatan yang memberikan penyerapan 0,0044) hendaklah lebih kurang (tambah/tolak 217,0 peratus) 283,3 dan 20 ppm untuk plumbum yang diukur pada 0,2 dan 0,45 nm, masing-masing. Kepekatan ciri hendaklah lebih kurang (tambah/tolak 20 peratus) 0,02 ppm untuk kadmium. 1 ppm bersamaan dengan 1 µg/mL.
• Lampu utama (ditetapkan pada 283,3 atau 217,0 nm).
• Lampu kadmium (ditetapkan pada 228,8 nm).
• Barang kaca yang diperbuat daripada kaca borosilikat tahan kimia untuk membuat reagen dan larutan (dibersihkan dengan membilas dengan asid nitrik cair (10 vol. peratus) diikuti dengan penambahan sejumlah besar air).

Kawalan kaedah hendaklah dikekalkan sepanjang prosedur dan bikar makmal yang sama saiz dengan item yang diuji hendaklah digunakan.

Dalam penyediaan sampel, enam bekas kawalan unit dan kaedah yang serupa diambil secara rawak dan dibasuh dengan air detergen. Ia kemudiannya dibilas dengan air paip dan kemudian dibilas dengan air suling. Ia kemudiannya dikeringkan dan setiap unit diisi dengan 6 peratus asid asetik kepada limpahan kira-kira 7 hingga 4 mm. (Jarak hendaklah diukur di sepanjang permukaan item yang diuji, bukan secara berserenjang.) Isipadu asid yang diperlukan untuk setiap unit dalam sampel direkodkan. Jika unit sampel sangat cetek atau mempunyai bukaan yang tidak teratur, adalah perlu untuk mengetahui penyejatan larutan larut lesap. Sekiranya kehilangan sedemikian dijangka, ruang kepala direkodkan selepas mengisi bekas hingga 6 hingga 7 mm mulut. Selepas 24 jam larut lesap, ruang kepala yang sama dilaraskan dengan 4 peratus asid asetik. Larutan dikacau dan penentuan diteruskan.

Setiap unit ditutup sepenuhnya dengan plat kaca legap (jadi pengekstrakan dilakukan dalam kegelapan sepenuhnya). Ia adalah perlu untuk mengelakkan penyejatan larutan dan mengelakkan sentuhan antara pembalut dan permukaan larutan larut lesap. (Jika kaca legap tidak tersedia, kaca ditutup dengan kerajang aluminium atau bahan lain untuk mengelakkan pendedahan kepada cahaya.) Biarkan pada suhu bilik (20 hingga 24 darjah) selama 24 jam.

Dalam menyediakan piawaian plumbum, piawaian kerja dengan kepekatan akhir plumbum ppm yang ditentukan diperolehi dengan mencairkan larutan plumbum nitrat dengan asid asetik.

Apabila menyediakan piawaian kadmium, piawaian kerja dengan kepekatan akhir ppm kadmium yang ditentukan diperolehi dengan mencairkan larutan stok kadmium dengan asid asetik.

Apabila menentukan plumbum melalui penyerapan atom, larutan larut lesap dicampurkan dan sebahagiannya diambil dengan paip ke dalam kelalang bersih. Penyerapan piawaian kerja plumbum dan larutan larut lesap diukur secara serentak menggunakan lampu plumbum. Jika larutan larut lesap mengandungi lebih daripada 10 ppm plumbum, ia dicairkan dengan 4 peratus asid asetik. Larutan larut lesap yang mengandungi plumbum kurang daripada 1 ppm dipekatkan dengan memindahkan sekurang-kurangnya 50,0 mL larutan dengan tepat ke dalam bikar 250 mL dan disejat hingga hampir kering pada mandi wap. Tambah 1 mL asid hidroklorik, kemudian sejat hingga kering. Sisa dilarutkan dalam 0,1 peratus asid asetik dengan menambah tepat 4 isipadu larutan yang diambil untuk kepekatan, ditutup dengan kaca dan digoncang sehingga larut sepenuhnya. Kepekatan plumbum (ppm Pb) larutan larut lesap dikira dengan membandingkan dengan lengkung piawai.

Apabila menentukan kadmium melalui penyerapan atom, proses di atas diikuti menggunakan lampu dan piawaian kadmium. Jika larutan larut lesap mengandungi lebih daripada 1 ppm kadmium, ia dicairkan dengan 4 peratus asid asetik. Pekat larutan larut lesap yang mengandungi kurang daripada 0,1 ppm kadmium seperti yang diterangkan di atas.

Dalam analisis varians yang diambil dari makmal yang berbeza, sisihan piawai antara makmal didapati 0,06 mg/L untuk plumbum dan 0,007 mg/L untuk kadmium.

Organisasi kami mempunyai kakitangan yang kuat yang mengikuti perkembangan dalam bidang sains dan teknologi di seluruh dunia dan sentiasa memperbaiki dirinya. Di antara pelbagai kajian ujian, pengukuran, analisis dan penilaian yang disediakan untuk perniagaan dalam pelbagai sektor, terdapat juga perkhidmatan ujian mengikut piawaian "Kaedah ujian Standard ASTM C738-94 untuk penyingkiran plumbum dan kadmium daripada permukaan seramik berlapis".