Kaedah Ujian Standard ASTM D1945-14 untuk Analisis Gas Asli oleh Kromatografi Gas

Piawaian “ASTM D1945-14 Standard test method for the analysis of natural gas by gas chromatography,” yang diterbitkan oleh Persatuan Pengujian dan Bahan Amerika (ASTM), menerangkan kaedah ujian untuk menentukan komposisi kimia gas asli dan campuran gas serupa dalam julat komposisi yang ditunjukkan dalam jadual yang disediakan dalam piawaian . Kaedah ujian ini boleh disingkatkan untuk analisis gas asli tulen yang mengandungi jumlah heksana dan hidrokarbon yang lebih tinggi yang boleh diabaikan, atau untuk penentuan satu atau lebih komponen mengikut keperluan.

Komponen dalam sampel perwakilan dipisahkan secara fizikal oleh kromatografi gas (GC) dan dibandingkan dengan data penentukuran yang diperoleh di bawah keadaan operasi yang sama daripada campuran piawai rujukan komposisi yang diketahui. Berbilang komponen hujung berat sampel boleh dikumpulkan ke dalam puncak tidak teratur dengan membalikkan arah laluan gas pembawa melalui lajur untuk mengumpulkan hujung berat sebagai C5 dan lebih berat, C6 dan lebih berat, atau C7 dan lebih berat. Komposisi sampel dikira dengan membandingkan ketinggian puncak atau kawasan puncak, atau kedua-duanya, dengan nilai sepadan yang diperoleh dengan piawai rujukan.

Kaedah ujian ini penting untuk menyediakan data untuk mengira sifat fizikal sampel, seperti nilai kalori dan ketumpatan relatif, atau untuk memantau kepekatan satu atau lebih komponen dalam campuran.

Pengesan yang digunakan dalam ujian ini mestilah daripada jenis kekonduksian terma atau setara dalam kepekaan dan kestabilan. Pengesan kekonduksian terma mestilah cukup sensitif untuk menghasilkan isyarat sekurang-kurangnya 0,25 mV untuk 1 mol n-butana dalam sampel 0,5 mL.

Ujian ini juga menggunakan instrumen rakaman seperti perakam carta jalur atau penyepadu elektronik, atau kedua-duanya, kepada komponen yang diasingkan imej. Walaupun perakam carta jalur tidak diperlukan apabila menggunakan penyepaduan elektronik, ia amat wajar untuk menilai prestasi instrumen.

Perakam mestilah perakam carta jalur dengan skala julat penuh 5 mV atau kurang. Lebar grafik mestilah sekurang-kurangnya 150 mm. Masa tindak balas pen maksimum 2 s dan kelajuan grafik minimum 10 mm/min diperlukan. Jika kromatogram mesti ditafsir menggunakan kaedah manual untuk mendapatkan medan, kelajuan lebih pantas sehingga 100 mm⁄min lebih diutamakan.

Penyepadu elektronik atau pengiraan, pemisahan dan bukti tindak balas yang setara dengan perakam, diperlukan untuk paparan selain perakam carta.

Satu peralatan yang digunakan dalam ujian ini ialah attenuator. Jika kromatogram hendak ditafsir menggunakan kaedah manual, pengecil harus digunakan dengan isyarat keluaran pengesan untuk mengekalkan puncak maksimum dalam julat carta perakam. Atenuator hendaklah tepat dalam lingkungan 0,5 peratus antara langkah julat attenuator.

Sebelum memulakan ujian, peranti mesti disediakan. Untuk tujuan ini, kawalan lineariti perlu dilakukan terlebih dahulu. Untuk menentukan kelinearan tindak balas bagi pengesan kekonduksian terma, prosedur berikut mesti dilengkapkan:

• Komponen utama kepentingan (metana untuk gas asli) dimuatkan ke dalam kromatografi melalui gelung sampel bersaiz tetap dengan kenaikan tekanan separa 13 hingga 100 kPa atau 13 kPa pada tekanan atmosfera semasa.
• Tindak balas puncak bersepadu untuk medan yang dihasilkan pada setiap kenaikan tekanan diplotkan terhadap tekanan separanya.
• Keputusan yang diplot harus memberikan garis lurus. Tindak balas linear sempurna memaparkan garis lurus pada sudut 45 darjah menggunakan nilai logaritma.
• Sebarang garisan bengkok menunjukkan bahawa gelung sampel volum malar terlalu besar. Saiz gelung yang lebih kecil harus menggantikan gelung volum malar dan prosedur di atas perlu diulang.
• Lineariti ke atas julat minat mesti diketahui untuk setiap komponen. Ia berguna untuk mencipta jadual yang mencatat sisihan faktor tindak balas dengan kepekatan yang berbeza-beza.
• Perlu diingatkan bahawa gas nitrogen, metana, dan etana mempamerkan kebolehmampatan kurang daripada 1 peratus pada tekanan atmosfera. Komponen gas asli lain menunjukkan kebolehmampatan yang ketara pada tekanan yang lebih rendah daripada tekanan atmosfera.
• Kebanyakan komponen dengan tekanan wap kurang daripada 100 kPa tidak boleh digunakan sebagai gas tulen untuk kajian lineariti kerana ia tidak menunjukkan tekanan wap yang mencukupi untuk bacaan tolok vakum sehingga 100 kPa. Untuk komponen ini, campuran yang mengandungi nitrogen atau metana boleh digunakan untuk mencipta tekanan separa yang boleh memanjangkan jumlah tekanan sehingga 100 kPa. Menggunakan jadual yang diberikan dalam piawai untuk tekanan wap pada 38 darjah, tekanan maksimum di mana komponen tertentu boleh dicampur dengan nitrogen dikira.

Apabila memulakan ujian, mula-mula lajur yang sesuai dijalankan mengikut keperluan untuk kajian yang diingini. Keadaan operasi dilaraskan dan kromatografi menunggu untuk penstabilan. Untuk heksan dan lebih tinggi, gelung sampel dipanaskan. Kebanyakan kromatografi moden mempunyai ketuhar injap terkawal suhu. Apabila ketuhar injap tidak tersedia, adalah disyorkan untuk memasang injap pensampelan gas dalam ketuhar kromatografi dan mengendalikannya pada suhu lajur.

Setelah instrumen nampaknya stabil, larian kawalan dilakukan pada piawai rujukan untuk menentukan kebolehulangan instrumen. Dua semakan berturut-turut mesti kekal dalam had kebolehulangan untuk jumlah peratus mol semasa setiap komponen.

Purata dua semakan berturut-turut atau semakan terakhir yang berada dalam had kebolehulangan semakan sebelumnya pada setiap komponen boleh digunakan sebagai piawai rujukan untuk semua larian berikutnya sehingga perubahan dalam keadaan pengendalian instrumen berlaku.

Di antara pelbagai ujian, pengukuran, analisis dan kajian penilaian yang disediakan untuk perniagaan dalam pelbagai sektor, organisasi kami, dengan kakitangan terlatih dan pakar serta peralatan teknologi termaju, menyediakan pensijilan dan ujian yang ditakrifkan dalam standard "ASTM D1945-14 kaedah ujian Standard untuk analisis gas asli melalui kromatografi gas". Ia juga menyediakan perkhidmatan.