EN 16175-2 Enapcemar, Sisa Biologi yang Dirawat dan Tanah - Penentuan Merkuri - Bahagian 2: Spektrometri Pendarfluor Atom Wap Sejuk (CV-AFS)

Piawaian Eropah “EN 16175-2 Enapcemar, sisa biologi dan tanah yang dirawat - Penentuan merkuri - Bahagian 2: Spektrometri pendarfluor atom wap sejuk (CV-AFS)” menerangkan kaedah untuk menentukan merkuri dalam enapcemar, sisa biologi yang dirawat dan tanah yang diperoleh melalui spektrometri pendarfluor atom wap sejuk (CV-AFS) mengikut piawaian EN 16173 atau EN 16174, menggunakan pencernaan aqua regia atau asid nitrik. Had bawah julat kerja ialah 0,003 mg/kg (berasaskan bahan kering).

Merkuri mono dan divalen dikurangkan kepada bentuk unsur dengan larutan timah(II) klorida atau natrium borohidrida dalam persekitaran asid. Merkuri unsur dilucutkan daripada larutan dalam sistem tertutup melalui aliran argon atau nitrogen. Wap merkuri disuntik ke dalam sel spektrometer pendarfluor atom, di mana atom merkuri teruja oleh sinaran panjang gelombang tertentu, biasanya sekitar 254 nm. Keamatan sinaran pendarfluor adalah fungsi kepekatan merkuri. Kepekatan dikira menggunakan lengkung penentukuran.

Matriks penyelesaian yang dianalisis dikuasai oleh asid yang digunakan dalam langkah pencernaan. Dalam piawaian ini, timah(II) klorida disyorkan sebagai agen penurunan kerana natrium borohidrida mengurangkan banyak unsur yang biasa ditemui dalam tanah, enapcemar, dan larutan ekstrak sisa kepada keadaan unsur, yang boleh menyebabkan masalah matriks dalam keadaan tertentu. Walau bagaimanapun, masih boleh menggunakan natrium borohidrida sebagai agen pengurangan. Julat kepekatan 0,1 µg/l hingga 10 µg/l dalam larutan tercerna boleh ditentukan secara langsung, sepadan dengan 3,0 µg/g hingga 0,003 µg/g merkuri apabila sampel 0,3 g dicerna. Kepekatan yang lebih tinggi boleh ditentukan jika larutan yang dicerna dicairkan. Sensitiviti boleh ditingkatkan dengan teknik penggabungan.

Kehadiran wap air atau aerosol dalam sel pendarfluor boleh menyebabkan penindasan akibat pelindapkejutan. Wap air mesti dikeluarkan dari aliran gas pembawa menggunakan membran higroskopik sebelum memasuki pengesan. Logam mulia seperti emas dan perak boleh bergabung dengan merkuri, menyebabkan penindasan. Selain itu, anion seperti sulfur, iodida dan bromida, yang membentuk kompleks kuat dengan merkuri, juga boleh menyebabkan penindasan.

Kurang gangguan daripada logam berat berlaku apabila timah(II) klorida digunakan sebagai ganti natrium borohidrida. Apabila sistem aliran digunakan, kesan gangguan daripada logam berat mungkin kurang daripada yang dinyatakan dalam jadual yang disediakan dalam piawai.

Reagen untuk penentuan paras surih dan ultra surih merkuri mestilah mempunyai ketulenan yang mencukupi. Kepekatan merkuri atau bahan pengganggu dalam reagen dan air hendaklah diabaikan berbanding dengan kepekatan terendah yang akan ditentukan.

Reagen yang digunakan dalam piawai ini termasuk: air, asid hidroklorik, asid nitrik, aqua regia, larutan timah(II) klorida, larutan natrium borohidrida, larutan stok piawai merkuri, merkuri, larutan piawai I, merkuri, larutan piawai II, merkuri, larutan piawai III dan gas pembawa.

Peralatan ujian yang digunakan dalam ujian ini termasuk:

• Peralatan makmal biasa ditukar setiap minggu
• Spektrometri pendarfluor atom (AFS)
• Sistem kemasukan sampel automatik
• Penjana wap sejuk, sistem kelompok atau sistem analisis suntikan flo automatik (FIA)

Penyelesaian ujian ialah sebahagian daripada larutan penghadaman atau pengekstrakan bebas zarah yang disediakan mengikut piawaian EN 16173 atau EN 16174. Untuk mencairkan larutan ujian, 10 ml larutan pencernaan yang disediakan dipindahkan ke dalam kelalang volumetrik 100 ml dan diisi dengan air hingga tanda.

Mengikuti prosedur yang sama, larutan kosong ujian disediakan secara serentak dengan pengekstrakan sampel ujian dengan aqua regia atau asid nitrik, menggunakan kuantiti yang sama semua reagen untuk penentuan tetapi meninggalkan larutan ujian. Pindahkan 10 ml larutan kosong ujian ke dalam kelalang volumetrik 100 ml dan isi dengan air hingga tanda.

Semasa menyediakan penyelesaian penentukuran, larutan kosong penentukuran dan sekurang-kurangnya lima penyelesaian penentukuran meliputi julat kepekatan yang akan ditentukan daripada larutan piawai merkuri 100 µg/l III disediakan sebelum setiap kelompok penentuan.

Pipet 100 ml, 0 ml, 1 ml, 2 ml, 5 ml dan 10 ml larutan piawai merkuri III ke dalam satu siri kelalang volumetrik 20 ml. Isikan sehingga tanda dengan larutan asid nitrik cair atau larutan aqua regia cair dan gaul hingga sebati. Larutan ini sepadan dengan kepekatan merkuri 0 µg/l, 1 µg/l, 2 µg/l, 5 µg/l, 10 µg/l dan 20 µg/l, masing-masing.

Semasa mengukur sampel ujian, penjana wap sejuk disambungkan kepada spektrometer pendarfluor atom dan program pengukuran terkawal masa dimulakan. Penyelesaian kosong ujian dan kemudian setiap penyelesaian ujian dianalisis dan isyarat direkodkan. Jika kepekatan merkuri larutan ujian melebihi julat penentukuran, larutan sampel ujian dicairkan dengan sewajarnya dengan larutan asid nitrik cair atau larutan aqua regia yang dicairkan.

Di antara pelbagai kajian ujian, pengukuran, analisis dan penilaian yang disediakan oleh organisasi kami untuk perniagaan dalam pelbagai sektor, dengan kakitangan terlatih dan pakar serta peralatan teknologi canggih, "EN 16175-2 Enapcemar, sisa biologi dan tanah yang dirawat - Penentuan merkuri - Bahagian 2 : Wap sejuk Ia juga menyediakan perkhidmatan ujian yang ditakrifkan dalam piawaian "spektrometri pendarfluor atom (CV-AFS)".