EN ISO 13906 Hayvan Yemleri - Asit Deterjan Lifi (ADF) ve Asit Deterjan Lignini (ADL) İçeriklerinin Belirlenmesi

Temeli bir Avrupa standardı olan ve sonrasında Uluslararası Standartlar Teşkilatı (ISO) tarafından yayınlanan “EN ISO 13906 Hayvan yemleri - Asit deterjan lifi (ADF) ve asit deterjan lignini (ADL) içeriklerinin belirlenmesi” standardında, her türlü hayvan yemi türünde asit deterjan lifi (ADF) çözünmeyen kalıntısı ve asit deterjan lignini (ADL) tayini için bir yöntem açıklanmaktadır. Tayin limiti asit deterjan lifi için yüzde 1 kütle kesri ve asit deterjan lignini için yüzde 1,5 kütle kesridir. Gravimetrik rutin ve referans yöntemi kullanılır.

Bu standardın amaçları doğrultusunda, şu terimler ve tanımlar geçerlidir:

• Asit deterjan lif içeriği, 0,5 mol/l sülfürik asitte katyonik deterjanla işlemden geçirildikten sonra elde edilen lifli kalıntının kütle kesridir. Esas olarak selüloz, lignin ve çözünmeyen protein komplekslerinden oluşur. Asit deterjan lif içeriği yüzde olarak ifade edilir.
• Asit deterjan lignin içeriği, selüloz ve diğer organik maddeler yüzde 72 kütle kesri (12,00 mol/l) sülfürik asitle çözündürüldükten sonra kalan kalıntının kütle kesridir. Asit deterjan lignin içeriği yüzde olarak ifade edilir.

Yöntemin ilk aşamasında asit deterjan lif içeriği belirlenir. Katyonik deterjan çözeltisi asit-labil karbonhidratları, Maillard ürünlerine (ısı hasarlı) dönüşmeyen proteini ve yağları gidermek için kullanılır. Geriye kalan lifli kalıntı öncelikle selüloz ve lignindir (bitkisel ürünler) veya çözünmeyen protein kompleksleridir (hayvansal ürünler ve ısı hasarlı yemler). Kalıntı, asit deterjan lif içeriğinin belirlenmesi için tartılır. İkinci aşamada, kalan kalıntı yüzde 72 kütle kesri (12,00 mol/l) sülfürik asitle çözülür ve gravimetrik olarak belirlenen lignin asit deterjan lignin içeriği kalır.

Reaktifler olarak, aksi belirtilmediği sürece sadece tanınan analitik dereceli reaktifler ve sadece damıtılmış veya deiyonize su veya en az eşdeğer saflıkta su kullanılır.

• Asit deterjan çözeltisi: 1 l 0,5 mol/l sülfürik aside, daha önce standardize edilmiş, 20 g setil(trimetil)amonyum bromür (teknik dereceli) eklenir. Çözünmeyi kolaylaştırmak için çalkalanır.
• Sülfürik asit (yüzde 72 kütle kesri (12,00 mol/l)): Sülfürik asit, 20 derecede 1,634’lük bir bağıl yoğunluğa veya 12,00 mol/l’ye, standart içinde verilen denklemler kullanılarak standardize edilir. 1 000 ml’lik bir hacimsel şişeye su tartılır ve ara sıra çalkalayarak hesaplanan miktarda sülfürik asit yavaşça eklenir. Gerekli asit kütlesini eklerken şişe bir su banyosunda soğutulur. 20 dereceye soğutulur ve hacmi doğrulanır. Menisküs, 20 derecede kalibrasyon işaretinden 0,5 cm içinde olmalıdır. Hacim çok büyükse, 5 ml su çıkarılır ve 4,55 ml sülfürik asit eklenir. Hacim çok küçükse, 1,5 ml su çıkarılır ve 2,5 ml su eklenir.
• Filtreleme yardımcısı, diatomlu toprak.
• Aseton, teknik sınıf.
• n-Oktanol, köpük önleyici madde.

Laboratuvara temsili bir numune gönderilmiş olmalıdır. Numune, taşıma veya depolama sırasında hasar görmemiş veya değiştirilmemiş olmalıdır. Örnekleme, bu standartta belirtilen yöntemin bir parçası değildir. Önerilen bir örnekleme yöntemi ISO 6497 standardında yer almaktadır.

Test numunesi ISO 6498 standardına uygun olarak hazırlanır. Laboratuvar numunesi yaklaşık 100 g’a (kuru ağırlık eşdeğeri) indirilir ve toplam nem tayini için yarısı nem geçirmez, kapalı bir kaba koyulur. Kalan ıslak (en az yüzde 15 kütle kesri nem) malzemeleri havalandırılan bir fırında an fazla 60 derecede an fazla yüzde 15 kütle kesri neme kadar kurutulur. Yapay elyaf ve lignin oluşumunu önlemek için en fazla 60 derecede kurutma gereklidir. Kuru test numuneleri bir değirmen kullanılarak öğütülür. Öğütme, en fazla lifli maddenin elekten en son geçtiği malzemeleri ayırır. Öğütücüdeki malzeme atılmaz, bunun yerine öğütülmüş test numunesine eklenir.

Ön ekstraksiyon, en az yüzde 10 kütle kesri yağ içeren test numuneleri için gereklidir ve an ez yüzde 5 kütle kesri yağ içeren test numuneleri için önerilir. Test numuneleri önceden taranmış, fırında kurutulmuş potalara tartılır, pota filtreleme manifoltuna yerleştirilir, 30 ml ila 40 ml asetonla dört kez ekstrakte edilir, malzemenin her seferinde 3 ila 5 dakika asetonda ıslanmasına izin verilir, tüm aseton izlerini gidermek için vakumlanır, 10 ila 15 dakika hava ile kurutulur ve lif analizi için kalıntı bir geri akış kabına aktarılır. Asit deterjan ekstraksiyonundan sonra her test kısmı için lif kalıntısını toplamak için aynı pota kullanılır.

Fibertec tipi aparat için, pota soğuk bir ekstraksiyon ünitesine yerleştirilir ve pota 25 ml asetonla doldurulur. 3 dakika ila 5 dakika bekletilir ve vakum uygulayarak filtrelenir. Bu işlem üç kez tekrarlanır.

Yıllardır çok geniş bir yelpazede gerçekleştirdiği test, ölçüm, analiz ve değerlendirme çalışmaları ile her sektörden işletmelere destek olmaya çalışan kuruluşumuz, bilim ve teknoloji alanında dünyada yaşanan gelişmeleri yakından takip eden ve sürekli kendini geliştiren güçlü bir çalışan kadrosuna sahiptir. Bu çerçevede işletmelere “EN ISO 13906 Hayvan yemleri - Asit deterjan lifi (ADF) ve asit deterjan lignini (ADL) içeriklerinin belirlenmesi” standardına uygun test hizmetleri de verilmektedir.