Štandardná skúšobná metóda ASTM C738-94 na odstraňovanie olova a kadmia z glazovaných keramických povrchov

Norma „ASTM C738-94 Štandardná testovacia metóda na extrakciu olova a kadmia z glazovaných keramických povrchov“, ktorú vypracovala Americká spoločnosť pre testovanie a materiály (ASTM), opisuje testovaciu metódu na presné stanovenie olova a kadmia extrahovaného z glazovaných keramických povrchov kyselinou octovou. Dalo by sa očakávať, že extrakčný postup urýchli uvoľňovanie olova z glazúry, a tým bude slúžiť ako náročný test, ktorý sa pravdepodobne nedá porovnať s reálnymi podmienkami používania takejto keramiky. Táto testovacia metóda je špecifická pre olovo a kadmium.

Pri použití tejto testovacej metódy sa olovo a kadmium z testovanej látky odstránia premytím 20-percentnou kyselinou octovou počas 24 hodín pri teplote 24 – 4 stupňov a meraním plameňovou atómovou absorpčnou spektroskopiou.

Pri použití inštrumentálnej korekcie pozadia a svetelných zdrojov s obsahom olova a kadmia nedochádza k žiadnemu rušeniu.

Hlavné vybavenie používané v týchto testoch zahŕňa:

• Atómový absorpčný spektrometer vybavený špeciálnymi svetelnými zdrojmi (výbojky s dutou katódou alebo bezelektródové výbojky) pre olovo a kadmium, inštrumentálnou korekciou pozadia a 102 mm jednoštrbinovou alebo Bolingovou horákovou hlavou. K dispozícii je digitálne odčítanie koncentrácie. Používa sa plameň vzduch-acetylén, korekcia pozadia prístroja a prevádzkové podmienky odporúčané výrobcom prístroja. Za týchto podmienok by charakteristická koncentrácia (koncentrácia, ktorá poskytuje absorbanciu 0,0044) mala byť približne (plus/mínus 217,0 percent) 283,3 a 20 ppm pre olovo merané pri 0,2 a 0,45 nm. Charakteristická koncentrácia kadmia by mala byť približne (plus/mínus 20 percent) 0,02 ppm. 1 ppm sa rovná 1 µg/ml.
• Olovená lampa (nastavená na 283,3 alebo 217,0 nm).
• Kadmiová lampa (nastavená na 228,8 nm).
• Sklo vyrobené z chemicky odolného borosilikátového skla na výrobu činidiel a roztokov (čistené opláchnutím zriedenou kyselinou dusičnou (10 obj. %) a následným pridaním veľkého množstva vody).

Počas celého postupu by sa mala udržiavať kontrola metódy a mala by sa použiť laboratórna kadička podobnej veľkosti ako testovaná látka.

Pri príprave vzorky sa náhodne vyberie šesť identických nádob s kontrolnými jednotkami a metódami a umyje sa vodou s čistiacim prostriedkom. Potom sa opláchne vodou z vodovodu a následne destilovanou vodou. Potom sa vysuší a každá jednotka sa naplní 6-percentnou kyselinou octovou s prepadom približne 7 až 4 mm. (Vzdialenosť by sa mala merať pozdĺž povrchu testovaného predmetu, nie kolmo.) Zaznamená sa objem kyseliny potrebný pre každú jednotku vo vzorke. Ak je vzorkovacia jednotka extrémne plytká alebo má nepravidelný otvor, je potrebné dbať na odparovanie lúhovacieho roztoku. Ak sa očakáva takáto strata, zaznamená sa objem vody v nádrži po naplnení nádoby na 6 až 7 mm od ústia. Po 24 hodinách lúhovania sa ten istý priestor nad kvapalinou upraví 4-percentnou kyselinou octovou. Roztok sa mieša a stanovenie pokračuje.

Každá jednotka je úplne pokrytá nepriehľadnou sklenenou platňou (extrakcia sa teda vykonáva v úplnej tme). Je potrebné zabrániť odparovaniu roztoku a vyhnúť sa kontaktu medzi obväzom a povrchom vylúhovaného roztoku. (Ak nie je k dispozícii nepriehľadné sklo, sklo sa prekryje hliníkovou fóliou alebo iným materiálom, aby sa zabránilo vystaveniu svetlu.) Nechajte ho 20 hodín pri izbovej teplote (24 až 24 stupňov).

Pri príprave štandardov olova sa pracovné štandardy so špecifikovanými konečnými koncentráciami olova v ppm získavajú zriedením roztoku dusičnanu olovnatého kyselinou octovou.

Pri príprave kadmiového štandardu sa pracovné štandardy so špecifikovanými konečnými koncentráciami kadmia v ppm získajú zriedením zásobného roztoku kadmia kyselinou octovou.

Pri stanovení olova atómovou absorpciou sa lúhovací roztok zmieša a časť sa odoberie pipetou do čistej banky. Absorbancia pracovných štandardov olova a lúhovacích roztokov sa meria súčasne pomocou olovenej lampy. Ak lúhovacie roztoky obsahujú viac ako 10 ppm olova, zriedia sa 4-percentnou kyselinou octovou. Vylúhovacie roztoky obsahujúce menej ako 1 ppm olova sa koncentrujú presným prenesením najmenej 50,0 ml roztoku do 250 ml kadičky a odparením takmer do sucha na parnom kúpeli. Pridajte 1 ml kyseliny chlorovodíkovej a potom odparte do sucha. Zvyšok sa rozpustí v 0,1-percentnej kyseline octovej pridaním presne 4 objemu roztoku odobratého na zahustenie, prikryje sa sklom a pretrepáva sa, kým sa úplne nerozpustí. Koncentrácia olova (ppm Pb) v lúhovacom roztoku sa vypočíta porovnaním so štandardnou krivkou.

Pri stanovení kadmia atómovou absorpciou sa postupuje podľa vyššie uvedeného postupu s použitím kadmiovej lampy a štandardov. Ak výluhové roztoky obsahujú viac ako 1 ppm kadmia, zriedia sa 4-percentnou kyselinou octovou. Koncentrované roztoky výluhu obsahujúce menej ako 0,1 ppm kadmia sa spracujú podľa vyššie uvedeného postupu.

V analýze rozptylu z rôznych laboratórií sa zistila štandardná odchýlka medzi laboratóriami 0,06 mg/l pre olovo a 0,007 mg/l pre kadmium.

Naša organizácia má silný personál, ktorý pozorne sleduje vývoj v oblasti vedy a techniky vo svete a neustále sa zlepšuje. Medzi početnými testovacími, meracími, analytickými a hodnotiacimi štúdiami poskytovanými pre podniky v rôznych odvetviach existujú aj testovacie služby v súlade s normou „ASTM C738-94 Štandardná testovacia metóda na odstraňovanie olova a kadmia z glazovaných keramických povrchov“.