ISO 9396 Plasty - Fenolové živice - Stanovenie času gélovania pri stanovenej teplote pomocou automatického zariadenia

Norma „ISO 9396 Plasty - Fenolové živice - Stanovenie času gélovatenia pri stanovenej teplote pomocou automatického prístroja“ vydaná Medzinárodnou organizáciou pre normalizáciu (ISO) opisuje metódu na stanovenie času gélovatenia fenolových živíc pri stanovenej teplote pomocou automatického prístroja za stanovených podmienok.

Testovacie teploty sú 100 stupňov, 130 stupňov a 150 stupňov. Uvedená metóda využíva piest, ktorý je poháňaný na vykonávanie vertikálneho vratného pohybu. Táto metóda je platná pre nasledujúce typy fenolových živíc:

• Tekuté rezolky
• Pevné rezoly s nízkou teplotou topenia

Práškové živice s krátkymi časmi gélovatenia, ako sú zmesi novolaku a hexametyléntetramínu, nie sú na tento typ stanovenia vhodné. Takéto živice sa zosieťujú hneď po začatí tavenia a stávajú sa príliš viskóznymi na to, aby poskytli zmysluplné výsledky v skúmavke. Živice obsahujúce veľké množstvo rozpúšťadla s nízkou teplotou varu sú pre tento typ stanovenia obzvlášť nevhodné. V týchto typoch živíc prebieha proces varu a destilácie, keď živica tuhne. Môže byť zaujímavé určiť čas potrebný na to, aby živica gélovala v prítomnosti katalyzátora. Katalyzátor sa musí pridávať v presne definovaných pomeroch. Typ použitého katalyzátora a proces musia byť uvedené v protokole o skúške.

Príprava testovacích sekcií:

• Kvapalné roztoky by sa mali testovať v pôvodnom stave.
• Pevné roztoky by sa mali testovať v pôvodnom stave.

V princípe sa piest umiestnený v skúmavke obsahujúcej skúmanú látku pohybuje tam a späť. Doba gélovania sa dosiahne, keď je viskozita vzorky taká, že piest zdvihne skúmavku, čím sa zastavia časomerače.

Vybavenie použité pri testoch zahŕňa:

• Automatické zariadenie na meranie času gélovania: Čas cyklu piestu musí byť 10 sekúnd alebo podľa inej dohody medzi zúčastnenými stranami. Frekvencia musí byť uvedená v skúšobnom protokole.
• Termostaticky ovládaný kúpeľ: Maximálna teplota by mala byť 200 stupňov. Tolerancia teploty zvolenej na testovanie je plus/mínus 0,5 stupňa. Hustota kvapaliny do kúpeľa, napríklad silikónového oleja, by mala byť 1 g/cm3 plus/mínus 0,1 g/cm3.
• Piest: Je to špirálovitý kovový drôt. Malo by mať dĺžku približne 23 cm a priemer 1 mm. Špirála na konci drôtu by mala mať výšku približne 5 mm a priemer 5 mm až 6 mm.
• Skúmavka by mala mať hmotnosť 10 g plus/mínus 1 g a nasledujúce rozmery: vnútorný priemer 16 mm plus/mínus 0,2 mm, dĺžka 160 mm plus/mínus 4 mm.
• Kovový krúžok: s hmotnosťou 10 g alebo 20 g, potrebný na udržanie skúmavky v kúpeli.
• Váha: Musí mať citlivosť 0,1 g.

Testovanie sa vykonáva na dvoch alebo viacerých testovacích úsekoch podľa dohody medzi zúčastnenými stranami. Do skúmavky odvážte 5 g plus/mínus 0,1 g živice. Kovový krúžok je umiestnený na vrchu skúmavky, aby bolo možné udržať ju v kúpeli a aby sa zabránilo jej predčasnému stúpaniu, keď viskozita stúpne pred dosiahnutím bodu gélovania. Hmotnosť krúžku by mala byť 10 g pre tekuté rezoly alebo 20 g pre pevné alebo práškové rezoly. Za skúšobnú teplotu zodpovedajú príslušné strany. Môže to byť podľa dohody medzi 100 stupňami, 130 stupňami alebo 150 stupňami. Prístroj sa spustí hneď po vložení skúmavky so živicou do držiaka. V prípade tekutých živíc sa piest okamžite pripojí. Pri pevných živiciach je potrebné počkať, kým sa živica neroztopí. Počas testu by mala byť skúmavka ponorená do kvapaliny v termostaticky riadenom kúpeli do hĺbky 11 cm a mala by byť ponorená aj časť držiaka skúmavky.

Čas gélovania sa dosiahne, keď skúmavka sleduje vratný pohyb piestu, t. j. začne sa pohybovať v držiaku skúmavky. Zariadenie sa automaticky zastaví po dosiahnutí času gélovania.

Presnosť (chyba testu):

• Absolútny rozdiel medzi dvoma výsledkami jednotlivých testov, spriemerovaných z opakovaní, na rovnakom materiáli operátorom v laboratóriu počas krátkeho časového intervalu, sa dá očakávať s 95-percentnou pravdepodobnosťou v rozmedzí 2 až 8 percent v závislosti od typu živice.
• Absolútny rozdiel medzi dvoma výsledkami testov, ktoré sú priemerom opakovaní v rôznych laboratóriách, na rovnakých materiáloch s použitím štandardnej testovacej metódy, sa dá očakávať s 95-percentnou pravdepodobnosťou, teda 20-percentnou.

Naša organizácia, ktorá sa už roky snaží podporovať podniky zo všetkých sektorov širokou škálou testovacích, meracích, analytických a hodnotiacich štúdií, má silný personál, ktorý pozorne sleduje svetový vývoj v oblasti vedy a techniky a neustále sa zlepšuje. V tejto súvislosti sa podnikom poskytujú aj testovacie služby v súlade s normou „ISO 9396 Plasty - Fenolové živice - Stanovenie času gélovatenia pri špecifickej teplote pomocou automatického prístroja“.