Európska norma „EN 16175-2 Kaly, upravený biologický odpad a pôda – Stanovenie ortuti – Časť 2: Atómová fluorescenčná spektrometria so studenou parou (CV-AFS)“ opisuje metódu stanovenia ortuti v kaloch, upravenom biologickom odpade a pôde získanú atómovou fluorescenčnou spektrometriou so studenou parou (CV-AFS) podľa noriem EN 16173 alebo EN 16174 s použitím lučavky kráľovskej alebo rozkladu kyselinou dusičnou. Dolná hranica pracovného rozsahu je 0,003 mg/kg (na báze sušiny).
.jpg "EN 16175-2 Kaly, upravený biologický odpad a pôda - Stanovenie ortuti - Časť 2: Atómová fluorescenčná spektrometria studených pár (CV-AFS)")
Mono a dvojmocná ortuť sa redukuje na elementárnu formu roztokom chloridu cínatého alebo borohydridom sodným v kyslom prostredí. Elementárna ortuť sa stripuje z roztoku v uzavretom systéme pomocou prúdu argónu alebo dusíka. Para ortuti sa vstrekuje do bunky atómového fluorescenčného spektrometra, kde sú atómy ortuti excitované žiarením špecifickej vlnovej dĺžky, zvyčajne okolo 254 nm. Intenzita fluorescenčného žiarenia je funkciou koncentrácie ortuti. Koncentrácie sa vypočítajú pomocou kalibračnej krivky.
V matrici analyzovaného roztoku dominujú kyseliny použité v kroku digescie. V tejto norme sa chlorid cínatý odporúča ako redukčné činidlo, pretože borohydrid sodný redukuje mnohé prvky bežne sa vyskytujúce v pôde, kaloch a roztokoch extraktov z odpadu na elementárny stav, čo môže za určitých podmienok spôsobiť problémy s matricou. Stále je však možné použiť borohydrid sodný ako redukčné činidlo. Rozsah koncentrácií od 0,1 ug/l do 10 ug/l v natrávenom roztoku sa môže určiť priamo, čo zodpovedá 3,0 ug/g až 0,003 ug/g ortuti, keď sa natrávi 0,3 g vzorka. Vyššie koncentrácie možno určiť, ak sa natrávený roztok zriedi. Citlivosť možno zvýšiť technikou amalgamácie.
Prítomnosť vodnej pary alebo aerosólu vo fluorescenčnej kyvete môže spôsobiť potlačenie v dôsledku zhášania. Vodná para musí byť pred vstupom do detektora odstránená z prúdu nosného plynu pomocou hygroskopickej membrány. Ušľachtilé kovy ako zlato a striebro sa môžu spájať s ortuťou, čo spôsobuje potlačenie. Okrem toho, anióny, ako je síra, jodid a bromid, ktoré tvoria silný komplex s ortuťou, môžu tiež spôsobiť potlačenie.
K menšej interferencii ťažkých kovov dochádza, keď sa namiesto borohydridu sodného použije chlorid cínatý. Pri použití prietokových systémov môžu byť interferenčné účinky ťažkých kovov menšie, ako je uvedené v tabuľke uvedenej v norme.
Činidlá na stanovenie stopových a ultrastopových hladín ortuti musia byť dostatočne čisté. Koncentrácia ortuti alebo rušivých látok v reagentoch a vode by mala byť zanedbateľná v porovnaní s najnižšou koncentráciou, ktorá sa má stanoviť.
Medzi činidlá použité v tomto štandarde patria: voda, kyselina chlorovodíková, kyselina dusičná, lučavka kráľovská, roztok chloridu cínatého, roztok borohydridu sodného, štandardný zásobný roztok ortuti, ortuť, štandardný roztok I, ortuť, štandardný roztok II, ortuť, štandardný roztok III a nosný plyn.
Testovacie zariadenia používané pri týchto testoch zahŕňajú:
Skúšobný roztok je časť digesčného alebo extrakčného roztoku bez častíc pripraveného podľa noriem EN 16173 alebo EN 16174. Na zriedenie testovaného roztoku sa 10 ml pripraveného digesčného roztoku prenesie do 100 ml odmernej banky a naplní sa vodou po značku.
Rovnakým postupom sa súčasne pripraví slepý skúšobný roztok extrakciou skúšobnej vzorky s Aqua regia alebo kyselinou dusičnou, pričom sa na stanovenie použijú rovnaké množstvá všetkých činidiel, ale skúšobný roztok sa vynechá. Preneste 10 ml skúšobného slepého roztoku do 100 ml odmernej banky a doplňte vodou po značku.
Pri príprave kalibračných roztokov sa pred každou stanovenou dávkou pripraví kalibračný slepý roztok a najmenej päť kalibračných roztokov pokrývajúcich koncentračný rozsah, ktorý sa má určiť zo 100 µg/l štandardného roztoku ortuti III.
Pipetujte 100 ml, 0 ml, 1 ml, 2 ml, 5 ml a 10 ml štandardného roztoku ortuti III do série 20 ml odmerných baniek. Doplňte po značku zriedeným roztokom kyseliny dusičnej alebo zriedeným roztokom aqua regia a dobre premiešajte. Tieto roztoky zodpovedajú koncentráciám ortuti 0 μg/l, 1 μg/l, 2 μg/l, 5 μg/l, 10 μg/l a 20 μg/l.
Počas merania testovanej vzorky sa generátor studenej pary pripojí k atómovému fluorescenčnému spektrometru a spustí sa časovo riadený merací program. Skúšobný slepý roztok a potom každý skúšobný roztok sa analyzuje a signály sa zaznamenajú. Ak koncentrácia ortuti v testovacom roztoku presiahne kalibračný rozsah, roztok testovanej vzorky sa zodpovedajúcim spôsobom zriedi zriedeným roztokom kyseliny dusičnej alebo zriedeným roztokom Aqua regia.
Spomedzi početných testovacích, meracích, analytických a hodnotiacich štúdií naša organizácia poskytuje podnikom v rôznych odvetviach so svojim vyškoleným a odborným personálom a moderným technologickým vybavením, "EN 16175-2 Kaly, upravený biologický odpad a pôda - Stanovenie ortuti - Časť 2 : Studená para Poskytuje tiež testovacie služby definované v štandarde "atómová fluorescenčná spektrometria (CV-AFS)".
Môžete nás požiadať, aby sme vyplnili náš formulár, aby sme dostali schôdzku, získali podrobnejšie informácie alebo požiadali o vyhodnotenie.
