Štandardná testovacia metóda ASTM D5504-20 na stanovenie zlúčenín síry v zemnom plyne a plynových palivách plynovou chromatografiou a chemiluminiscenciou

V "štandardnej testovacej metóde ASTM D5504-20 na stanovenie zlúčenín síry v zemnom plyne a plynových palivách pomocou plynovej chromatografie a chemiluminiscencie" publikovanej Americkou spoločnosťou pre testovanie a materiály (ASTM) je primárne zameraná na stanovenie niektorých prchavých síry. - obsahujúce zlúčeniny v plynových palivách s vysokým obsahom metánu, ako je zemný plyn. Úspešne sa aplikoval na iné vzorky plynov, vrátane vzduchu, digestora, skládkového a rafinérskeho vykurovacieho plynu. Detekčný rozsah pre zlúčeniny síry uvádzané ako pikogramy síry je 0,01 až 1000. To je ekvivalentné 1 až 0,01 mg/m1000 na základe analýzy vzorky s objemom 3 cmXNUMX.

Rozsah tejto testovacej metódy možno rozšíriť na vyššiu koncentráciu zriedením alebo výberom menšieho cyklu vzorky. Riedenie znižuje citlivosť metódy.

Táto testovacia metóda nie je určená na zistenie všetkých typov síry vo vzorke. Stanovia sa len zlúčeniny eluujúce z vybranej kolóny za zvolených chromatografických podmienok. Odozva detektora na síru je ekvimolárna pre všetky zlúčeniny síry zahrnuté v tejto testovacej metóde. Neidentifikované zlúčeniny sa teda detegujú s rovnakou citlivosťou ako identifikované látky. Celkový obsah síry sa stanoví zo súčtu jednotlivo kvantifikovaných zložiek.

Analýza plynných zlúčenín síry je náročná vzhľadom na reaktivitu týchto látok. Nie je ľahké odoberať vzorky a analyzovať. V ideálnom prípade sa analýza vykonáva in situ, aby sa eliminovala degradácia vzorky ako faktor analýzy. Odber vzoriek by sa mal vykonávať pomocou nereaktívnych nádob, ako sú nádoby vystlané Silcosteelom, vrecia Tedlar s polypropylénovým príslušenstvom alebo ekvivalentné. Vzorky vrecúšok Tedlar by mali byť chránené pred svetlom a teplom. Na zabezpečenie spoľahlivých výsledkov musí byť laboratórne vybavenie inertné alebo pasivované.

Jeden ml vzorky sa vstrekne do plynového chromatografu, kde sa megaborová, hrubá vrstva, kvapalná fáza metylsilikónu rozdelí na jednotlivé zložky prechodom cez otvorenú rúrkovú deliacu kolónu alebo inú vhodnú kolónu.

Keď sa zlúčeniny síry eluujú z kolóny plynovej chromatografie, spracovávajú sa v plameňovo-ionizačnom detektore alebo vo vyhrievanej spaľovacej zóne. Produkty sa zhromažďujú a prenášajú do chemiluminiscenčného (chemického) detektora síry. Táto technika poskytuje citlivú, selektívnu a lineárnu odozvu na prchavé zlúčeniny síry a možno ju použiť pri zbere údajov o uhľovodíkoch a stacionárnych plynoch z plameňovo-ionizačného detektora.

Mnohé zdroje prírodných a ropných plynov obsahujú zlúčeniny síry, ktoré sú zapáchajúce, korozívne a toxické pre katalyzátory používané pri spracovaní plynných palív. Z bezpečnostných dôvodov sa do zemného plynu a LP plynov pridávajú nízke množstvá sírových odorantov. Niektoré odoranty sú nestabilné a reagujú za vzniku zlúčenín s nižším prahom zápachu. Kvantitatívna analýza týchto odorizovaných plynov zabezpečuje, že zariadenie na vstrekovanie odorantu funguje podľa špecifikácií.

Hoci táto testovacia metóda nie je určená na použitie na iné plyny ako zemný plyn a príbuzné palivá, bola úspešne aplikovaná na plyny palivového typu vrátane rafinérskych, skládkových, kogeneračných a odpadových vyhnívacích plynov. Rafinérie, skládky odpadov, vyhnívacie nádrže a iné súvisiace palivové plyny obsahujú prchavé zlúčeniny síry, ktoré podliehajú regulácii. Metánová frakcia týchto plynov typu paliva sa príležitostne predáva distribútorom zemného plynu. Preto ako regulačné orgány, tak výrobné a distribučné zariadenia vyžadujú presné stanovenie síry, aby splnili regulačné, výrobné alebo distribučné požiadavky. Palivové plyny sa tiež používajú na výrobu energie alebo sa premieňajú na nové produkty pomocou katalyzátorov, ktoré sú otrávené prebytkom síry v privádzanom plyne. Priemysel často vyžaduje meranie síry v týchto plynoch typu paliva na ochranu investícií do katalyzátorov.

Analytické metódy, ako je plynová chromatografia (GC), sa často používajú na stanovenie stabilného plynného a organického zloženia zemného plynu (napr. testovacia metóda opísaná v norme ASTM D1945-14). Ďalšie testovacie metódy na analýzu síry v palivových plynoch zahŕňajú testovacie metódy opísané v ASTM D1072-23 a D4468-23 pre celkovú síru a v ASTM D4010-83 a ASTM D4884/D4884M-14 pre sírovodík.

Medzi početnými testovacími, meracími, analytickými a hodnotiacimi štúdiami, ktoré naša organizácia poskytuje pre podniky v rôznych odvetviach, so svojím vyškoleným a odborným personálom a pokročilým technologickým vybavením, patrí „štandardný test ASTM D5504-20 na stanovenie zlúčenín síry v zemnom plyne a plyne. palivá plynovou chromatografiou a chemiluminiscenciou“ Poskytuje tiež certifikačné a testovacie služby definované v norme „metóda“.