EN 16171 Kal, upravený biologický odpad a pôda – Stanovenie prvkov pomocou hmotnostnej spektrometrie s indukčne viazanou plazmou (ICP-MS)

Európska norma „EN 16171 Kaly, upravený biologický odpad a pôda - Stanovenie prvkov pomocou hmotnostnej spektrometrie s indukčne viazanou plazmou (ICP-MS)“ špecifikuje metódu na stanovenie nasledujúcich prvkov v lučavke kráľovskej alebo dusičnom rozklade kalov, upraveného biologického odpadu a pôdy: hliník, antimón, arzén, bárium, berýlium, bizmut, bór, kadmium, vápnik, cér, cézium, chróm, kobalt, meď, dysprózium, erbium, európium, gadolínium, gálium, germánium, zlato, hafnium, holmium, indium, irídium, železo, lantán, olovo, lítium, lutécium, horčík, mangán, ortuť, molybdén, neodým, nikel, paládium, fosfor, platina, draslík, prazeodým, rénium, ródium, rubídium, ruténium, samárium, skandium, selén. Kremík, striebro, sodík, stroncium, síra, telúr, terbium, tálium, tórium, túlium, cín, titán, volfrám, urán, vanád, yterbium, ytrium, zinok a zirkónium.

Prevádzkový rozsah závisí od matrice a vyskytujúcich sa interferencií. Detekčný limit metódy je medzi 0,1 mg/kg sušiny a 2,0 mg/kg sušiny pre väčšinu prvkov. V situáciách, kde je pravdepodobné, že detekcii bude zabránené alebo v prípade pamäťových efektov, je limit detekcie vyšší.

Metóda opísaná v tejto norme bola validovaná pre prvky uvedené v tabuľke A1 (kal), tabuľke A2 (kompost) a tabuľke A3 (pôda) v rámci normy. Metóda je platná aj pre ostatné prvky uvedené vyššie, ak používateľ potvrdí jej použiteľnosť.

Kal, upravený biologický odpad alebo pôdne rozklady s kyselinou dusičnou alebo aqua regia sa analyzujú pomocou ICP-MS, aby sa získalo viacprvkové stanovenie analytov. Táto metóda meria ióny produkované rádiofrekvenčne indukčne viazanou plazmou. Výsledné druhy analytu v digesčnom roztoku sa rozprašujú a výsledný aerosól je transportovaný do plazmy plynným argónom. Ióny produkované vysokými teplotami plazmy sú začlenené do plazmového plynu a zavádzané do hmotnostného spektrometra cez rozhranie, triedené podľa ich pomeru hmotnosti k náboju a merané detektorom (napr. kanálovým elektrónovým multiplikátorom).

Pokusy sa vyhodnotia a aplikujú sa príslušné opravy. Korekcia interferencie zahŕňa kompenzáciu iónov pozadia prispievajúcich plazmovým plynom, činidlami a zložkami matrice vzorky. Podrobné informácie o spektrálnej a nespektrálnej interferencii sú zahrnuté v norme EN ISO 17294-1.

Čo sa týka spektrálnych interferencií, izobarické elementárne interferencie vznikajú z izotopov rôznych prvkov, ktoré sú blízke nominálnemu pomeru hmotnosti k náboju a nie je možné ich oddeliť pre nedostatočné rozlíšenie použitého hmotnostného spektrometra. Izobarické molekulárne a dvojito nabité iónové interferencie v ICP-MS sa vyskytujú v dôsledku iónov zložených z viac ako jedného atómu alebo náboja. Nespektrálne interferencie súvisia s fyzikálnymi interferenciami, procesmi rozprašovania a transportu vzoriek a účinnosťou prenosu iónov. Ak zložka matrice spôsobí zmenu povrchového napätia alebo viskozity, môžu byť ovplyvnené procesy rozprašovania a transportu. Zmeny v zložení matrice môžu spôsobiť výrazné potlačenie alebo zosilnenie signálu.

Činidlá na stanovenie stopových a ultrastopových prvkov musia byť dostatočne čisté. Koncentrácia analytov alebo interferujúcich látok v činidlách a vode by mala byť zanedbateľná v porovnaní s najnižšou koncentráciou, ktorá sa má stanoviť.

Medzi hlavné činidlá používané v testoch patria:

• Voda 3696. triedy špecifikovaná v norme EN ISO 1
• Kyselina dusičná
• Kyselina chlorovodíková
• Jednoprvkové štandardné zásobné roztoky
• Štandardné zásobné roztoky aniónov
• Viacprvkové štandardné zásobné roztoky
• Viacprvkové kalibračné roztoky
• Roztok vnútorného štandardu

Spomedzi početných testovacích, meracích, analytických a hodnotiacich štúdií naša organizácia poskytuje podnikom v rôznych sektoroch so svojim vyškoleným a odborným personálom a pokročilým technologickým vybavením, "EN 16171 Kaly, upravený biologický odpad a pôda - Hmotnostná spektrometria s indukčne viazanou plazmou (ICP- MS) Poskytuje aj testovacie služby definované v štandarde "Určovanie prvkov pomocou )".