IP 391 Produkty naftowe – Oznaczanie węglowodorów aromatycznych w średnich destylatach – Metoda wysokosprawnej chromatografii cieczowej z oznaczaniem współczynnika załamania światła

W normie „IP 391 Produkty naftowe – Oznaczanie aromatycznych form węglowodorów w średnich destylatach – Metoda wysokosprawnej chromatografii cieczowej z wyznaczaniem współczynnika załamania światła” opublikowanej przez Instytut Energetyki wśród metod badawczych IP, metody badawczej jednoaromatycznej, dwuaromatycznej i metody badawczej A opisano metodę służącą do oznaczania zawartości trójskładnikowych węglowodorów aromatycznych.

Norma ta obejmuje dwie procedury, A i B:

• Procedurę A stosuje się do olejów napędowych, które mogą zawierać do 30 procent (obj./obj.) estrów metylowych kwasów tłuszczowych i destylatów ropy naftowej w zakresie temperatur wrzenia od 150 do 400 stopni.
• Procedurę B można zastosować do parafinowych olejów napędowych zawierających do 7 procent (obj./obj.) estrów metylowych kwasów tłuszczowych. Procedura ta nie wymaga rozcieńczania próbki w celu określenia niskich poziomów związków aromatycznych w tych paliwach.

Zawartość wielopierścieniowych węglowodorów aromatycznych oblicza się z sumy dwuaromatycznych i trójskładnikowych węglowodorów aromatycznych, a całkowitą zawartość związków aromatycznych oblicza się z sumy poszczególnych rodzajów węglowodorów aromatycznych. Związki zawierające siarkę, azot i tlen mogą zakłócać oznaczenie, monoalkeny nie, ale sprzężone di-alkeny i polialkeny mogą zakłócać, jeśli są obecne.

Tradycyjnie typy węglowodorów aromatycznych definiuje się na podstawie ich właściwości wymywania z określonej kolumny do chromatografii cieczowej w oparciu o modelowe związki aromatyczne. Ich oznaczenie ilościowe odbywa się za pomocą zewnętrznej kalibracji z użyciem pojedynczego związku aromatycznego dla każdego, który może, ale nie musi, być reprezentatywny dla związków aromatycznych obecnych w próbce. Alternatywne techniki i metody badawcze mogą w różny sposób klasyfikować i określać ilościowo poszczególne typy węglowodorów aromatycznych.

Stosowanie tej normy może dotyczyć niebezpiecznych materiałów, procesów i sprzętu. Niniejsza norma nie ma na celu rozwiązania wszystkich problemów związanych z bezpieczeństwem związanych z jej stosowaniem. Obowiązkiem użytkowników niniejszej normy jest podjęcie odpowiednich środków w celu zapewnienia bezpieczeństwa i zdrowia personelu przed zastosowaniem normy oraz przestrzeganie w tym celu wymagań prawnych i regulacyjnych.

Na potrzeby niniejszego standardu mają zastosowanie następujące terminy i definicje:

• Węglowodór niearomatyczny odnosi się do związku, który ma krótszy czas retencji niż większość pojedynczych węglowodorów aromatycznych.
• Węglowodór monoaromatyczny odnosi się do związku, który ma dłuższy czas retencji niż większość pojedynczych węglowodorów niearomatycznych, ale krótszy czas retencji niż większość węglowodorów podwójnych aromatycznych.
• Węglowodór dwuaromatyczny odnosi się do związku, który ma dłuższy czas retencji niż większość pojedynczych węglowodorów aromatycznych, ale krótszy czas retencji niż większość trójskładnikowych węglowodorów aromatycznych.
• Trójskładnikowy węglowodór aromatyczny odnosi się do związku, który ma dłuższy czas retencji niż większość węglowodorów diaromatycznych, w tym chryzen.
• Wielopierścieniowe węglowodory aromatyczne odnoszą się do sumy węglowodorów diaaromatycznych i trójskładnikowych węglowodorów aromatycznych.
• Całkowity węglowodór aromatyczny odnosi się do sumy węglowodorów monoaromatycznych, węglowodorów diaaromatycznych i trójskładnikowych węglowodorów aromatycznych. Opublikowane i niepublikowane dane wskazują, że do głównych składników każdego rodzaju węglowodorów należą:
  • Węglowodory niearomatyczne: alkany cykliczne i acykliczne (parafiny i nafteny), monoalkeny (jeśli występują)
  • Węglowodory monoaromatyczne: benzeny, tetraliny, indany i wyższe naftenobenzeny (np. oktahydrofenantreny), tiofeny, styreny, polialkeny sprzężone
  • Węglowodory diaaromatyczne: naftaleny, bifenyle, indeny, fluoreny, acenafteny, benzotiofeny i dibenzotiofeny
  • Trójskładnikowe węglowodory aromatyczne: fenantreny, pireny, fluoranteny, chryzeny, trifenyleny, benzantraceny
• Ester metylowy kwasu tłuszczowegoodnosi się do mieszaniny estrów metylowych kwasów tłuszczowych pochodzących z olejów roślinnych lub tłuszczów zwierzęcych i zgodnej ze specyfikacją określoną w normie EN 14214.

Podczas wykonywania badań zasadniczo pobiera się próbkę o znanej masie i stałą objętość tej próbki wtryskuje się do wysokosprawnego chromatografu cieczowego wyposażonego w kolumnę polarną. Oleje napędowe i destylaty ropy naftowej zawierające do 30% estrów metylowych kwasów tłuszczowych należy rozcieńczyć heptanem (Procedura A). Parafinowe oleje napędowe wtryskiwane są w czystej postaci (Procedura B).

Kolumna ta ma niskie powinowactwo do węglowodorów niearomatycznych, ale wykazuje silną selektywność w stosunku do węglowodorów aromatycznych. W wyniku tej selektywności węglowodory aromatyczne oddziela się od węglowodorów niearomatycznych i dzieli na różne grupy w zależności od ich struktury pierścieniowej, tj. węglowodory monoaromatyczne, węglowodory diaaromatyczne i trójskładnikowe związki węglowodorów aromatycznych.

Kolumna jest podłączona do detektora współczynnika załamania światła, który wykrywa składniki wymywane z kolumny. Sygnał elektroniczny z detektora jest stale monitorowany przez procesor danych. Amplitudy sygnałów związków aromatycznych w próbce porównuje się z sygnałami uzyskanymi ze wzorców kalibracyjnych w celu obliczenia udziału masowego węglowodorów monoaromatycznych, węglowodorów diaaromatycznych i trójskładnikowych węglowodorów aromatycznych w próbce.

Sumę ułamków masowych węglowodorów diaaromatycznych i trójskładnikowych węglowodorów aromatycznych podaje się jako ułamek masowy wielopierścieniowych węglowodorów aromatycznych, a sumę ułamków masowych węglowodorów monoaromatycznych, węglowodorów diaaromatycznych i trójskładnikowych węglowodorów aromatycznych podaje się jako masę część całkowitej zawartości węglowodorów aromatycznych.

Postępując zgodnie z Procedurą A, po wyeluowaniu związków aromatycznych z kolumny, kolumnę można przemyć wstecznie, aby umożliwić elucję pozostałych składników, takich jak ester metylowy kwasu tłuszczowego, w piku płukania wstecznego. Pozwala to na lepsze oczyszczenie jelita grubego, ale należy zachować ostrożność, ponieważ może to mieć wpływ na życie jelita grubego.

Wśród licznych badań, pomiarów, analiz i ocen nasza organizacja zapewnia przedsiębiorstwom z różnych sektorów, dzięki przeszkolonej i fachowej kadrze oraz zaawansowanemu sprzętowi technologicznemu, „IP 391 Produkty naftowe – Oznaczanie aromatycznych gatunków węglowodorów w średnich destylatach – Wysokosprawna chromatografia cieczowa z wyznaczaniem współczynnika załamania światła.” Świadczy także usługi certyfikacyjne i badawcze określone w normie „metoda”.