ABD Tüketici Ürünleri Güvenliği Komisyonu (CPSC) tarafından yayınlanan “CPSC-CH-C1001-09 Ftalatların belirlenmesine yönelik standart işletim prosedürü” standardında, tüketici ürün güvenliği iyileştirme yasası 108. bölüm ve 16 CFR Bölüm 1307’de belirtilen standart kapsamındaki çocuk oyuncakları ve çocuk bakım ürünlerindeki ftalat içeriğini analiz etmek için kullanılacak test yöntemleri açıklanmaktadır. Burada sunulan çıkarma ve analiz yöntemlerinin uygun bir kombinasyonunun kullanılmasının, çoğu tüketici ürünündeki sekiz düzenlenmiş ftalatın konsantrasyonunu belirlemek için yeterli olduğu belirlenmiştir. Belirli malzemelerden yapılan ürünler için ayarlamalar gerekebilir ve sağlam kimya ve malzeme bilimi bilgisi ile malzemeler için uygun çözücülere dayanmalıdır. Genel yaklaşım, numuneyi tetrahidrofuranda tamamen çözmek, çözünmüş herhangi bir polimeri ikinci bir çözücüyle çökeltmek ve ardından gaz kromatografisi-kütle spektrometrisi (GC-MS) ile analiz etmektir.
Ftalat konsantrasyonunun ölçümüne yönelik prosedür üç bölümden oluşur: numune hazırlama, çıkarma ve analiz. Burada açıklanan prosedüre ek olarak, aşağıda listelenen belirli alternatif yöntemler, ftalat içeriği sertifikasyon testi için kabul edilebilir. Ancak bazı yöntemlerin yeterli olması için uyarlama gerekebilir. En önemlisi, bazı yöntemler Amerika Birleşik Devletleri’nde çocuk oyuncakları ve çocuk bakım ürünlerinde kullanımda düzenlenen tüm ftalatları özel olarak içermez. Bu nedenle, yöntemler, ilgi duyulan tüm ftalatları içerecek şekilde değiştirilmelidir.
Şu sayılan bağımsız yöntemler, gibi ftalat içeriği sertifikasyon testleri için kabul edilebilir ve ilgi duyulan tüm ftalatları içermenin ötesinde hiçbir uyarlama gerektirmez:
Aşağıdaki yöntemler ise sadece sertifikasyon testinin ekstraksiyon kısmı için uygundur. Bunlar yukarıda listelenen bağımsız bir yöntemden veya şu standartlarda sadece analiz yöntemi ile birleştirilmelidir:
Bu yöntemler tehlikeli maddelerin kullanımını gerektirir. Tüm tehlikeli maddelerin yeterli kişisel koruyucu ekipmanla havalandırılmış bir aspiratör dolabında güvenli bir şekilde düzgün bir şekilde işlenmesi son derece önemlidir.
Ftalatlar yaygın bir kirleticidir. Düşük seviyelerdeki kirlenme bile nicel sonuçları etkileyebilir. Plastik malzemelerden kaçınmak ve sadece titizlikle temizlenmiş cam eşya ve ekipman kullanmak gerekir. Tüm çözücüler herhangi bir ftalat içeriği açısından test edilmelidir. Çözücü boşlukları, olası kirlenmeyi izlemek için periyodik olarak GC-MS’den geçirilmelidir. Mümkün olduğunda tek kullanımlık cam eşyalar önerilir.
Analizden önce, her plastikleştirilmiş bileşen parçası küçük parçalara kesilmeli (boyutu 2 mm’den büyük olmamalı) veya temsili bir toz haline getirilmelidir. Kesilen veya öğütülen her plastikleştirilmiş bileşen parçası test için bir numune olarak kabul edilir. En azından yeterli bir numune boyutunu oluşturmak için gereken miktar hazırlanır.
Ftalat çıkarma yönteminde test laboratuvarı, kalite güvence gereksinimlerini karşılamak için kaç tekrar numunenin gerekli olduğunu belirler. Laboratuvar reaktifi boş, numunelerle eş zamanlı olarak hazırlanır. Dahili standart olarak kullanılmak üzere 30 μg/mL konsantrasyon elde etmek için doğrudan çökeltme çözücüsüne (asetonitril veya heksan seçimi) benzil benzoat eklenir.
En az 0,05 g artı/eksi 0,005 g numune kapatılabilir bir cam şişeye tartılır (artı/eksi yüzde 0,5’lik bir doğrulukla), numune tekdüze değilse, numune varyansını azaltmak için daha fazlası toplanır.
Numuneye 5 mL tetrahidrofuran eklenir. 0,05 g’dan büyük numuneler için her 0,1 g numune için 10 mL tetrahidrofuran eklenir (veya numuneyi çözmek için makul bir miktar). Çözünmeyi sağlamak için en az 30 dakika boyunca örnek çalkalanır veya karıştırılır. Bazı malzemeler tamamen çözünmeyebilir. Bu durumda, karıştırma süresine 2 saat daha eklenir ve ardından devam edilir.
Kullanılan her 5 mL tetrahidrofuran için 10 mL asetonitril veya heksan ile herhangi bir PVC polimerini çökeltilir. Kuvvetlice çalkalanır ve polimerin çökmesi için en az 5 dakika beklenir.
Analiz için süpernatant solüsyonunu GC şişesine aktarılır. Yukarıdaki adımda heksan kullanıldıysa, aktarmadan önce süpernatant solüsyonunun 0,45 pm PTFE (teflon) filtresinden filtrelenmesi önerilir.
Numune analizi için otomatik örnekleyicili bir GC-MS sistemi önerilir. GC veya gelişmiş MS seçeneklerine sahip sıvı kromatografisi (LC) gibi ilgili enstrümantasyon (örneğin iyon tuzağı veya tandem kütle spektrometrisi) nitel değerlendirme için kullanılabilir. GC koşulları standart içinde verilen tabloda gösterilmiştir.
Yıllardır çok geniş bir yelpazede gerçekleştirdiği test, ölçüm, analiz ve değerlendirme çalışmaları ile her sektörden işletmelere destek olmaya çalışan kuruluşumuz, bilim ve teknoloji alanında dünyada yaşanan gelişmeleri yakından takip eden ve sürekli kendini geliştiren güçlü bir çalışan kadrosuna sahiptir. Bu çerçevede işletmelere “CPSC-CH-C1001-09 Ftalatların belirlenmesine yönelik standart işletim prosedürü” standardına uygun test hizmetleri de verilmektedir.
Randevu almak, daha detaylı bilgi edinmek yada değerlendirme talep etmek için formumuzu doldurarak size ulaşmamızı isteyebilirsiniz.
EUROLAB , raporlama ve belgelendirme faaliyetlerini, United Accreditation Foundation (UAF), Türk Akreditasyon Kurumu (TÜRKAK), Enterprise Accreditation Foundation (EAF) kuruluşundan sağladığı akreditasyona dayanarak sürdürmektedir. Enterprise Accreditation Foundation (EAF), aynı zamanda Birleşmiş Milletler (UN GLOBAL COMPACT) imzacısıdır.
