ISO/TS 16179 Ayakkabı - Ayakkabı ve Ayakkabı Bileşenlerinde Potansiyel Olarak Mevcut Olan Kritik Maddeler - Ayakkabı Malzemelerinde Organotin Bileşiklerinin Belirlenmesi

Uluslararası Standartlar Teşkilatı (ISO) tarafından geliştirilen “ISO/TS 16179 Ayakkabı - Ayakkabı ve ayakkabı bileşenlerinde potansiyel olarak mevcut olan kritik maddeler - Ayakkabı malzemelerinde organotin bileşiklerinin belirlenmesi” standardında, organotin bileşiklerinin varlığını belirlemek için bir test yöntemi açıklanmaktadır. Bu test yöntemi her türlü ayakkabı malzemesine uygulanabilir.

Prensip olarak organotin maddeleri, tropolonu kompleksleştirici madde olarak kullanarak, orta kuvvette asidik bir koşulda, metanol-etanol karışımı ile ayakkabı malzemesinden çıkarılır. Polar ve yüksek kaynama noktalı organotin daha sonra sodyum tetraetilborat ile reaksiyona sokularak karşılık gelen uçucu tetra-alkil türevine dönüştürülür. Son olarak, kütle seçici dedektör (GC-MS) takılı bir gaz kromatografisi ile tespit edilir.

“Bu teknik şartname ile analiz edilebilecek hedef bileşiklerin listesi” başlıklı tablo, bu test yöntemi ile analiz edilebilecek hedef bileşiklerin listesini içermektedir.

Bu test yönteminde kullanılan cihaz ve malzemeler şunları içerir:

• Kütle seçici dedektör (MS) ile donatılmış GC-MS gaz kromatografisi.
• Kütleyi 0,1 mg doğrulukla ölçebilen analitik terazi.
• Tamamen izole edilmiş ve kontrollü bir ortamda çalışmaya olanak tanıyan, yan ve ön açıklıkları ve açıklıkları bant gibi kapatma araçları bulunan, içinde eldiven bulunan eldiven torbası, kutusu veya izolasyon odası.
• Vidalı kapaklı ve hacmi 50 ml olan polipropilen numune tüpleri.
• Mikropipetler (10 µl ila 500 µl aralığında, tek kullanımlık uçlarla).
• Pipet (1 ml ila 10 ml kapasiteli).
• Cam kombinasyon elektrodu ve 0 ila 14 aralığına sahip kalibre edilmiş pH ölçer.
• 10 ml, 25 ml ve 100 ml hacimsel şişeler.
• Ayarlanabilir sıcaklığa sahip ultrasonik banyo.
• Tek kullanımlık cam Pasteur pipetleri.
• Cam beher.
• Santrifüj.
• Mekanik çalkalayıcı (minimum 50 dak⁻¹ frekansına ayarlanmış).

Test parçası hazırlanırken, test parçası, deri, tekstil, polimer, kaplamalı malzeme veya diğerleri gibi ayakkabıdan alınan tek bir malzemeden oluşur. Numunenin hazırlanması, ayakkabıdan ayrı malzemelerin çıkarılmasını ve maksimum çapı 4 mm veya daha az olan parçacıklarla sonuçlanan bir test parçasının hazırlanmasını içermelidir.

Sodyum tetraetilborat çözeltisi, hava duyarlı olduğu ve hava varlığında kendiliğinden yanabileceği için inert bir atmosferde hazırlanmalıdır. Yangın risklerini en aza indirmek için çözelti, verilen yöntem kullanılarak boş bir duman dolabında hazırlanmalıdır. Organotinler hem toksiktir hem de bilinen endokrin sistem bozucularıdır. Bu nedenle, son derece dikkatli bir şekilde işlenmelidir. Oda sıcaklığının altında saklanan tüm kimyasalların, bir alikot alınmadan önce oda sıcaklığına ulaşmasına izin verilmelidir.

Sodyum tetraetilborat çözeltisinin hazırlanması inert bir ortamda yapılmalıdır. Analitik terazi inert ortama yerleştirilir, güç kablosu küçük yan açıklıklardan birinden geçirilir ve kablonun etrafındaki açıklık bantla kapatılır. Şu öğeler inert ortama yerleştirilir: küçük bir beher, mühürlü bir sodyum tetraetilborat şişesi, THF içeren büyük bir spatula, küçük bir spatula ve küçük bir beher ve tek kullanımlık pipet. İnert ortamın yanından bağlanan inert bir gaz kaynağı kullanarak torba gazla doldurulur, karışık hava ve inert gazların birkaç dakika boyunca ön açıklıktan dışarı atılması sağlanır. Bu, kalan oksijenin yanmayı desteklemeyecek kadar düşük konsantrasyonda olmasını sağlar. İnert ortamın ön açıklığı kapatılır ve inert gaz kaynağı kapatılır. Torbanın yanındaki eldivenleri kullanarak, behere 2,0 g sodyum tetraetilborat tartılır, ardından boratı çözmek için yeterli THF eklenir. Sodyum tetraetilborat şişesinin üstü yeniden kapatılır. Torbanın önü açılır ve tüm öğeler çıkarılır, daha sonra temizlemek üzere duman dolabının içinde bırakılır. Sodyum tetraetilborat çözeltisi beherden 10 ml’lik bir hacimsel şişeye aktarılır ve THF ile işarete kadar tamamlanır. Çözücünün buharlaşmasını en aza indirmek için, kullanılmadığında reaktif bir buzdolabında en fazla üç ay saklanır.

Standart çözeltiler hazırlanırken, organotin bileşikleri klorür formları altında piyasada mevcuttur, ancak kalibrasyon eğrisi ve sonuç için konsantrasyon organotin katyonlarının mg/kg’ı olarak ifade edilir. “Organotin klorür miktarı ve organotin katyonlarının yeniden hesaplanması için ağırlık faktörü” başlıklı tablo, organotin klorür miktarını ve organotin katyonlarının yeniden hesaplanması için ağırlık faktörünü verir (yüzde 100 klorür formu saflığı için).

Tropolon çözeltisi hazırlanırken, analitik teraziyi kullanarak 0,500 g tropolon bir cam behere koyulur ve yaklaşık 20 ml metanolde çözülür. Bir hacimsel şişede 100 ml’ye seyreltilir. Bu çözelti hazırlandıktan sonra bir aya kadar kullanılabilir ve yaklaşık 4 derecede bir buzdolabında saklanabilir.

Tampon çözeltinin hazırlanırken, örneğin 1 l suda 16,4 g sodyum asetat tartılarak 0,2 M sodyum asetat çözeltisi hazırlanır ve pH değeri asetik asitle 4,5’a ayarlanır.

Yıllardır çok geniş bir yelpazede gerçekleştirdiği test, ölçüm, analiz ve değerlendirme çalışmaları ile her sektörden işletmelere destek olmaya çalışan kuruluşumuz, bilim ve teknoloji alanında dünyada yaşanan gelişmeleri yakından takip eden ve sürekli kendini geliştiren güçlü bir çalışan kadrosuna sahiptir. Bu çerçevede işletmelere “ISO/TS 16179 Ayakkabı - Ayakkabı ve ayakkabı bileşenlerinde potansiyel olarak mevcut olan kritik maddeler - Ayakkabı malzemelerinde organotin bileşiklerinin belirlenmesi” standardına uygun test hizmetleri de verilmektedir.