ISO/TS 16189 Ayakkabı - Ayakkabı ve Ayakkabı Bileşenlerinde Potansiyel Olarak Mevcut Olan Kritik Maddeler - Ayakkabı Malzemelerinde Dimetilformamidi Kantitatif Olarak Belirlemek İçin Test Yöntemi

Uluslararası Standartlar Teşkilatı (ISO) tarafından geliştirilen “ISO/TS 16189 Ayakkabı - Ayakkabı ve ayakkabı bileşenlerinde potansiyel olarak mevcut olan kritik maddeler - Ayakkabı malzemelerinde dimetilformamidi kantitatif olarak belirlemek için test yöntemi” standardında, poliüretan (PU) kaplamalı malzeme içeren ayakkabı ve ayakkabı bileşenlerinde dimetilformamid (DMF) miktarının belirlenmesine yönelik bir yöntem açıklanmaktadır. Ayakkabı endüstrisinde, poliüretan (PU) enjekte edildiğinde (reaksiyon kalıplama), bu işlem DMF kullanımını gerektirmez. PU kaplamalı malzeme için DMF kullanımı mümkündür.

Prensip olarak numune küçük parçalara kesilir ve 70 derecede ultrasonik banyoda 1 saat boyunca kapalı bir şişede metanol ile ekstrakte edilir. Daha sonra bir numuneden alınan parça (alikot), kütle seçici dedektörlü bir gaz kromatografisi kullanılarak analiz edilir.

Bu testlerde olağan laboratuvar cihazları ve kehribar laboratuvar cam eşyaları yanı sıra şu ekipman kullanılır:

• En az 0,1 mg hassasiyetli analitik terazi
• Sıkıca kapatılabilen vidalı kapaklı cam şişe (örneğin 20 ml hacim)
• 70 derece artı/eksi 5 derecede çalışmaya uygun, ayarlanabilir sıcaklığa sahip ultrasonik banyo.
• PTFE (teflon)-membran filtre, gözenek genişliği 0,45 µm
• Kapaklı GC şişeleri (örneğin 2 ml hacim)
• Sıkıca kapatılabilen vidalı kapaklı kehribar cam şişeler (örneğin 10 ml hacim)
• Kütle seçici dedektörlü gaz kromatografisi (GC-MS).

Poliüretan (PU) kaplamalı malzemelerin numuneleri, yaklaşık 3 mm ila 5 mm kenar uzunluğunda parçalara kesilir. Aynı malzeme sınıflandırmasına ait eşit kütleli en fazla üç test numunesi, tespit ve miktar belirleme sınırları dikkate alınarak birlikte test edilebilir.

Ekstraksiyon için bir cam şişede analitik terazi ile 1,00 g artı/eksi 0,10 g numune tartılır, kütle en yakın 1 mg’a kaydedilir, 1 ml dahili standart çalışma solüsyonu ve 9 ml metanol eklenir ve şişe kapatılır. Numune bir ultrasonik banyoda 70 derece artı/eksi 5 derecede 60 dakika artı/eksi 5 dakika boyunca tutulur. Oda sıcaklığına soğutulduktan sonra, solüsyon bir PTFE (teflon) membran filtresinden filtrelenir (gerekirse). Ekstraktın bir kısmı bir GC-MS şişesine aktarılır ve bir PTFE kapağı ile kapatılır.

Kalibrasyon eğrisini oluşturmak için en az 4 kalibrasyon noktası kullanılmalıdır. Kalibrasyon çözeltilerinin örnekleri tabloda verilmiştir. Enstrümantal yöntem örnekleri standart ekinde yer almaktadır (Ek A).

Sonuçlar değerlendirilirken, standart içinde verilen denklemlerin yardımı ile elde edilen oranı kullanarak doğrusal regresyon fonksiyonu kurulur.

Bu yöntem, poliüretan (PU) kaplamalı malzemelerde 5 mg/kg veya daha düşük bir kantifikasyon limitine sahip dimetilformamid (DMF) miktarını tespit edebilmektedir.

Kısaca ISO/TS 16189 standardının başlıca kullanımı, ayakkabılardaki zararlı maddeleri belirlemektir. Bu standart, üretici firmaların toksik veya kısıtlanmış maddelerin varlığını belirlemesine ve değerlendirmesine yardımcı olur. Örneğin ağır metaller (kurşun, kadmiyum, krom VI gibi), azo boyaları, formaldehit, ftalatlar ve polisiklik aromatik hidrokarbonlar (PAH’lar). Tehlikeli maddeleri ortadan kaldırma veya azaltma, ürün güvenliğini ve çevre uyumluluğunu iyileştirme yönündeki endüstri çabalarını destekler.

Ayakkabı malzemelerinde, özellikle sentetik derilerde, yapıştırıcılarda veya plastiklerde (örneğin poliüretan) dimetilformamidi (DMF) kantitatif olarak belirlemek için standart test yöntemi genellikle gaz kromatografisi (GC) veya gaz kromatografisi-kütle spektrometrisini (GC-MS) izler. Test, uygun bir çözücü (genellikle metanol veya su) kullanılarak malzemeden DMF’nin çıkarılmasını ve ardından GC veya GC-MS kullanılarak kantifikasyonunu içerir.

Yıllardır çok geniş bir yelpazede gerçekleştirdiği test, ölçüm, analiz ve değerlendirme çalışmaları ile her sektörden işletmelere destek olmaya çalışan kuruluşumuz, bilim ve teknoloji alanında dünyada yaşanan gelişmeleri yakından takip eden ve sürekli kendini geliştiren güçlü bir çalışan kadrosuna sahiptir. Bu çerçevede işletmelere “ISO/TS 16189 Ayakkabı - Ayakkabı ve ayakkabı bileşenlerinde potansiyel olarak mevcut olan kritik maddeler - Ayakkabı malzemelerinde dimetilformamidi kantitatif olarak belirlemek için test yöntemi” standardına uygun test hizmetleri de verilmektedir.