ISO/TS 16181 Ayakkabı - Ayakkabı ve Ayakkabı Bileşenlerinde Potansiyel Olarak Mevcut Olan Kritik Maddeler - Ayakkabı Malzemelerinde Ftalatların Belirlenmesi

Uluslararası Standartlar Teşkilatı (ISO) tarafından geliştirilen “ISO/TS 16181 Ayakkabı - Ayakkabı ve ayakkabı bileşenlerinde potansiyel olarak mevcut olan kritik maddeler - Ayakkabı malzemelerinde ftalatların belirlenmesi” standardında, ftalat bileşiklerinin varlığını belirlemek için bir test yöntemi açıklanmaktadır. Bu test yöntemi tüm ayakkabı malzemelerine uygulanabilir. Bu test yöntemi, doğrulamaya tabi olarak bu standartta listelenenler dışındaki plastikleştiricileri belirlemek için de kullanılabilir.

Açıklanan test yönteminin amacı deri, tekstil, polimer, kaplamalı malzemeler veya diğerleri gibi ayakkabı malzemelerindeki ftalatları çıkarmaktır. Bu yöntem çözücü olarak n-heksan / aseton içeren çıkarma aparatı kullanır. Toplam n-heksan / aseton çıkarılabilir ftalat plastikleştirici içeriği, tek tek ftalatları tanımlamak ve miktarını belirlemek için gaz kromatografisi-kütle spektrometrisi (GC-MS) tespiti ile ağırlıkça hesaplanır.

Test parçası, deri, tekstil, polimer, kaplamalı malzeme veya diğerleri gibi ayakkabıdan alınan tek bir malzemeden oluşur. Numunenin hazırlanması, ayakkabıdan ayrı malzemelerin çıkarılmasını ve mümkün olduğunca küçük parçacıklardan (ancak en az 4 mm) yapılmış bir test parçasının hazırlanmasını içermelidir. Numuneyi öğütmek mümkündür.

İç standart çözeltisi hazırlanırken, n-heksanda iç standardın 500 µg/ml stok çözeltisi hazırlanır. Standart çözelti “Stok çözümleri” başlıklı tabloda gösterildiği gibi, n-heksanda bireysel ftalatın bir dizi bireysel stok standart çözeltisi hazırlanır.

Stok standart çözeltilerinden, n-heksan içinde uygun ftalat kalibrasyon çözeltileri hazırlanır. Kalibrasyon grafikleri oluşturmak için kalibrasyon setlerinin en az beş uygun seyreltmesi kullanılır, her birine uygun miktarda iç standart ilave edilir ve GC-MS analizi gerçekleştirilir. Kromatogramda DIDP ve DINP örtüşür, seçilecek hedef iyonlar standart ekinde belirtilmiştir (Ek A).

Çıkarma prosedürleri için uygun miktarda iç standart çözeltisi hazırlanır. Her bir test serisi için bir boş numune hazırlanmalıdır. Boş numunenin hazırlanması için, tüm prosedür (ekstraksiyon ve GC-MS analizi) numune olmaksızın 50 ml’lik bir cam şişede yapılmalıdır.

Ultrasonik ekstraksiyon için temsili numunenin parçalarından hassas bir şekilde 2,0 g artı/eksi 0,1 g, teflon musluk takılı 50 ml’lik bir cam şişeye tartılır. Tüm numuneyi ıslatmak için 40 ml n-heksan / aseton ilave edilir. Ftalat 50 derecede 1 saat boyunca ultrasonik banyoda ekstrakte edilir ve ekstrakt filtrasyon veya santrifüjlemeden sonra 50 ml’lik bir hacimsel şişeye aktarılır. N-heksan ile işarete kadar doldurulur. Bilinen hacimde organik fazı uygun bir GC örnekleme şişesine aktarılır, uygun hacimde iç standart solüsyonu ilave edilir ve GC-MS analizi gerçekleştirilir. Gerekirse, orijinal solüsyonu kullanarak daha fazla seyreltilmiş solüsyon hazırlanır ve uygun hacimde iç standart solüsyonu ekledikten sonra analiz tekrarlanır.

Mikrodalga ekstraktörü için temsili numunenin parçalarından hassas bir şekilde 2,0 g artı/eksi 0,1 g politetrafloroetilen (PTFE) kabına tartılır. Tüm numuneyi ıslatmak için yeterli miktarda n-heksan / aseton karışımı ilave edilir. Ftalat mikrodalga ekstraktöründe çıkarılır. Şu parametreler ekstraksiyonu optimize etmek için bir temel olarak kullanılabilir: güç 600 W, süre 15 dk, sıcaklık 100 derece ve basınç 10 bar (1 MPa). Ekstrakt 50 ml’lik bir hacimsel şişeye aktarılır. İşarete kadar n-heksan ile doldurulur. Bilinen bir hacmi uygun bir GC örnekleme şişesine aktarılır, uygun hacimde dahili standart çözeltisi ilave edilir ve GC-MS analizi gerçekleştirilir. Gerekirse, orijinal çözeltiyi kullanarak daha fazla seyreltilmiş çözeltiler hazırlanır ve uygun hacimde dahili standart çözeltisi ekledikten sonra analiz tekrarlanır.

Sonuçlar hesaplanırken, kalibrasyon grafiğinden, her bir ftalatın içeriğini, yüzde olarak ifade edilmiş, dahili standart pik alanı için düzeltilmiş olarak belirlenir ve ftalat konsantrasyonunu mililitre başına mikrogram cinsinden, herhangi bir seyreltme için düzelterek interpole edilir. Boş konsantrasyon standart içinde verilen denklem kullanılarak numune konsantrasyonundan çıkarılır.

Yıllardır çok geniş bir yelpazede gerçekleştirdiği test, ölçüm, analiz ve değerlendirme çalışmaları ile her sektörden işletmelere destek olmaya çalışan kuruluşumuz, bilim ve teknoloji alanında dünyada yaşanan gelişmeleri yakından takip eden ve sürekli kendini geliştiren güçlü bir çalışan kadrosuna sahiptir. Bu çerçevede işletmelere “ISO/TS 16181 Ayakkabı - Ayakkabı ve ayakkabı bileşenlerinde potansiyel olarak mevcut olan kritik maddeler - Ayakkabı malzemelerinde ftalatların belirlenmesi” standardına uygun test hizmetleri de verilmektedir.