CPSC-CH-E1001-08 Çocuk Metal Ürünlerinde (Çocuk Metal Mücevherleri Dahil) Toplam Kurşun (Pb) Miktarını Belirlemeye Yönelik Standart İşletim Prosedürü

ABD Tüketici Ürünleri Güvenliği Komisyonu (CPSC) tarafından yayınlanan “CPSC-CH-E1001-08 Çocuk metal ürünlerinde (çocuk metal mücevherleri dahil) toplam kurşun (Pb) miktarını belirlemeye yönelik standart işletim prosedürü” standardında, çocuk metal ürünlerinin kurşun (Pb) içeriğinin analizinde kullanılan test yöntemleri hakkında ayrıntılı bilgiler verilmektedir. Açıklanan yöntemler, çocuk metal mücevherleri gibi metal ürünlerin toplam kurşun içeriğini belirler.

Açıklanan test yöntemlerinin çoğu metal ve metal alaşımlı tüketici ürünü bileşen parçasındaki kurşun içeriğini belirlemek için yeterli görülmektedir. Belirli metal alaşımlarından yapılan ürünler için ayarlamalar gerekebilir ve sağlam kimya ve malzeme bilimi bilgisi ile alaşım matrisi için uygun asitlere dayanmalıdır. Seçilen test yöntemleri, analiz edilen numune malzemesinin toplam sindirimini en iyi şekilde sağlayabileceklerini gösterenler olmalıdır. Test yöntemleri, test yönteminin belirtilen uygulaması ile tutarsızsa veya numune malzemesinin tam sindirimini elde etmek için en iyi performansı veya yeterliliği göstermiyorsa kullanılmamalıdır.

Bu yöntemler metal ve metal alaşımlı bileşenler için geçerlidir ve aşağıda belirtilen koşullar altında çözünmeyecek veya belirtilen asitlerle birleştirildiğinde güvenli laboratuvar uygulamaları ile tutarsız olacak uygunsuz bir malzeme kombinasyonuyla sonuçlanacak diğer malzemeler için önerilmemiştir.

Genel yaklaşım, bir numunenin erişilebilir herhangi bir bileşen parçasını toz haline getirmek, sıcak konsantre nitrik ve hidroklorik asitlerin bir kombinasyonunda tamamen sindirmek ve endüktif eşleşmiş plazma - optik emisyon spektroskopisi (ICP-OES) ile analiz etmektir.

Alternatif analitik yöntem için geçerli, tanınmış analitik teknikler kullanılarak, uygun koşullar altında ICP-OES’e alternatif olarak endüktif eşleşmiş plazma-kütle spektrometrisi (ICP-MS) ve alev atomik absorpsiyon spektroskopisi (FLAA) ve grafit fırın atomik absorpsiyon spektroskopisi (GFAA) gibi diğer analitik yöntemler kullanılabilir.

Metallerdeki toplam Pb, numunenin sindirimi işleminde bir numune hazırlanırken, laboratuvar numunenin bir bileşen parçasından alınan alikotun test edilecek bileşeni temsil ettiğinden ve kontaminasyondan arınmış olduğundan emin olmak zorundadır. Bir numuneden her benzersiz, erişilebilir bileşen parçası, toplam Pb içeriği açısından analiz edilmelidir. Test laboratuvarı, metal eşyalardaki kurşun içeriğini belirlemek için iki yöntemden birini kullanır. Bir yöntem, Kanada Ürün Güvenliği Bürosu Yöntemi C-02.4.1’de bulunan metodolojiye dayanan sıcak blok sindirimidir. Kurşunun asit ile asitle çıkarılabilirliğini belirlemeye yönelik başvurulan prosedür, toplam kurşun içeriğinin belirlenmesi için geçerli değildir.

Test laboratuvarı tarafından kullanılan diğer yöntem, EPA yöntemi 3051 A2’ye dayanan bir mikrodalga sindirim yöntemidir.

Sindirim için uygun asitleri hesaba katarak, belirli alaşımlar için bu yöntemlerin modifikasyonları gerekebilir. Sindirim ve analiz yöntemlerini doğrulamak için test edilen ürünün alaşımıyla yakından eşleşen sertifikalı referans materyalleri kullanılmalıdır.

Numune hazırlama açısından aşağıda belirtilen iki yöntemden herhangi birinin, bu standardın kapsamındaki metal örneklerinin daha sonraki element analizi için hazırlanması için uygun olduğu bulunmuştur:

• Sıcak blok yöntemi: Ürün boya veya benzer bir yüzey kaplamasıyla kaplanmışsa, kaplama çıkarılmalı ve boyadaki kurşunu (Pb) belirleme standart işletim prosedüründe açıklandığı gibi kurşun içeriği açısından taban metalinden ayrı olarak analiz edilmelidir. Alt tabaka metalinin mümkün olduğunca azını çıkarmaya dikkat edilmelidir.

Etiketli 50 ml’lik bir sindirim kabında bir bileşen parçasının 30-100 mg’lık bir alikotu tartılır. Metal takılar dahil olmak üzere çocuk ürünlerinin bileşen parçaları genellikle birkaç gram veya daha fazla ağırlığındadır ve bir alikot elde edilmelidir (boya veya benzeri yüzey kaplaması olmadan, ancak substratın bir parçası olduğu düşünülen herhangi bir elektrokaplama kaplaması dahil). Çözünme oranını artırmak için numuneler birçok küçük parçaya kesilmeli veya öğütülmelidir. Bir öğütme aparatı kullanılırsa, çapraz kontaminasyonu önlemek için kirlenmiş parçalar kullanımlar arasında iyice temizlenmeli veya atılmalıdır. Öğütülmüş bileşen parçasının alikotunun gerçek ağırlığı en yakın 0,1 mg’a kadar kaydedilir.

• Mikrodalga yöntemi: Ürün boya veya benzeri bir yüzey kaplamasıyla kaplanmışsa, kaplama çıkarılmalı ve kurşun içeriği için boyadaki kurşunu (Pb) belirleme standart işletim prosedüründe açıklandığı gibi, taban metalinden ayrı olarak analiz edilmelidir. Alt tabaka metalinin mümkün olduğunca azını çıkarmaya dikkat edilmelidir.

30-100 mg’lık bir metal parça kontrollü basınç tahliye mekanizması ile donatılmış uygun bir mikrodalga kabına tartılır. Metal takı ürünleri dahil olmak üzere çocuk ürünlerinin bileşen parçaları genellikle birkaç gram veya daha fazla ağırlığa sahiptir ve bir alikot elde edilmelidir (boya veya benzeri yüzey kaplaması olmadan, ancak alt tabakanın bir parçası olduğu düşünülen herhangi bir elektrokaplama kaplaması dahil). Çözünme oranını artırmak için numuneler kesilmeli veya birçok küçük parçaya öğütülmelidir. Bir öğütme aparatı kullanılıyorsa, çapraz kontaminasyonu önlemek için kirlenmiş parçalar kullanımlar arasında iyice temizlenmeli veya atılmalıdır. Öğütülmüş bileşen parçasının gerçek ağırlığı en yakın 0,1 mg’a kaydedilir.

Metallerdeki toplam kurşun için ICP yöntemi kullanılarak numune analizi yapılırken, seyreltilmiş numuneler bir ICP spektrometresi (veya atomik absorpsiyon spektrometresi) kullanarak kurşun konsantrasyonu açısından analiz edilir. ICP-OES ve FLAA ve GFAA için analiz prosedürleri “ASTM E1613-12 Endüktif eşleşmiş plazma atomik emisyon spektrometrisi (ICP-AES), alev atomik absorpsiyon spektrometrisi (FAAS) veya grafit fırın atomik absorpsiyon spektrometrisi (GFAAS) teknikleri ile kurşunun belirlenmesine yönelik standart test yöntemi” standardındaki metodolojiye dayanmaktadır. Seyreltilmiş numuneden bileşen parçasındaki toplam kurşun konsantrasyonu hesaplanır, tüm seyreltme hesaba katılır.

Yıllardır çok geniş bir yelpazede gerçekleştirdiği test, ölçüm, analiz ve değerlendirme çalışmaları ile her sektörden işletmelere destek olmaya çalışan kuruluşumuz, bilim ve teknoloji alanında dünyada yaşanan gelişmeleri yakından takip eden ve sürekli kendini geliştiren güçlü bir çalışan kadrosuna sahiptir. Bu çerçevede işletmelere “CPSC-CH-E1001-08 Çocuk metal ürünlerinde (çocuk metal mücevherleri dahil) toplam kurşun (Pb) miktarını belirlemeye yönelik standart işletim prosedürü” standardına uygun test hizmetleri de verilmektedir.