ASTM C738-94 釉面陶瓷表面去除鉛和鎘的標準試驗方法

美國材料與試驗協會（ASTM）制定的《ASTM C738-94 從釉面陶瓷表面提取鉛和鎘的標準測試方法》標準描述了一種使用醋酸從釉面陶瓷表面提取鉛和鎘的精確測定測試方法。萃取過程可能會加速釉料中鉛的釋放，因此這是一種在實際使用此類陶瓷器皿的條件下不太可能達到的嚴峻考驗。此測試方法專門針對鉛和鎘。

應用此測試方法時，在20-24度的溫度下用24％乙酸清洗測試物質4小時以去除鉛和鎘，然後用火焰原子吸收光譜法進行測量。

使用儀器背景校正和鉛、鎘特定光源時不會產生幹擾。

這些測試中使用的主要設備包括：

• 原子吸收光譜儀配備用於鉛和鎘的專用光源（空心陰極或無電極放電燈）、儀器背景校正和 102 毫米單槽或 Boling 燃燒器頭。可以讀取數字濃度。使用空氣-乙炔火焰、儀器背景校正和儀器製造商建議的操作條件。使用這些條件，在 0,0044 和 217,0 nm 測量的鉛的特徵濃度（吸光度為 283,3 的濃度）應分別約為（正負 20%）0,2 和 0,45 ppm。鎘的特徵濃度應約為（正負 20%）0,02 ppm。 1 ppm 等於 1 µg/mL。
• 鉛燈（設定為 283,3 或 217,0 nm）。
• 鎘燈（設定為 228,8 nm）。
• 由耐化學腐蝕的硼矽酸鹽玻璃製成的玻璃器皿，用於製作試劑和溶液（用稀硝酸（10 vol.%）沖洗，然後加入大量水進行清洗）。

在整個過程中應保持方法控制，並使用與被測試物品尺寸相似的實驗室燒杯。

在樣品製備中，隨機取六個相同的單元和方法控制容器，並用洗滌劑水清洗。然後用自來水沖洗，再用蒸餾水沖洗。然後將其乾燥，並在每個單元中填充 6% 的乙酸，溢流高度約為 7 至 4 毫米。 （應沿著被測物品的表面測量距離，而不是垂直測量。）記錄樣品中每個單位所需的酸量。如果樣品單元非常淺或開口不規則，則需要注意浸出溶液的蒸發。如果預計會有這樣的損失，則在將容器填充至距口 6 至 7 毫米後記錄頂部空間。浸出 24 小時後，用 4% 的乙酸調整相同的頂部空間。攪拌溶液並繼續測定。

每個單元都完全被不透明的玻璃板覆蓋（因此提取是在完全黑暗中進行的）。若要防止溶液蒸發，避免選礦與浸出溶液表面接觸。 （如果沒有不透明玻璃，則用鋁箔或其他材料覆蓋玻璃以防止暴露在光線下。）將其放置在室溫（20至24度）下24小時。

在製備鉛標準時，透過用乙酸稀釋硝酸鉛溶液來獲得具有指定 ppm 鉛最終濃度的工作標準。

在製備鎘標準時，透過用乙酸稀釋鎘儲備溶液，可獲得具有指定 ppm 鎘最終濃度的工作標準。

當用原子吸收法測定鉛時，將浸出溶液混合，然後用移液器取一部分放入乾淨的燒瓶中。使用鉛燈同時測量鉛工作標準和浸出溶液的吸光度。如果浸出溶液中的鉛含量超過 10 ppm，則以 4% 的乙酸稀釋。將含有少於 1 ppm 鉛的浸出溶液準確地轉移到 50,0 mL 燒杯中，並在蒸汽浴上蒸發至接近乾燥，以進行濃縮。加入250mL鹽酸，然後蒸乾。將殘渣溶於 1% 醋酸中，加入 0,1 體積的濃縮溶液，蓋上玻璃並搖晃至完全溶解。透過與標準曲線比較，計算出浸出液的鉛濃度（ppm Pb）。

當透過原子吸收測定鎘時，使用鎘燈和標準遵循上述過程。如果浸出液中鎘的含量超過 1 ppm，則以 4% 的醋酸稀釋。濃縮上述含鎘量低於 0,1 ppm 的浸出液。

在不同實驗室進行的變異數分析中發現，實驗室之間的標準差為鉛 0,06 mg/L，鎘 0,007 mg/L。

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