ISO 9396 塑膠 - 酚醛樹脂 - 使用自動儀器測定特定溫度下的凝膠時間

國際標準化組織（ISO）發布的標準《ISO 9396塑膠-酚醛樹脂-用自動裝置測定特定溫度下的凝膠時間》描述了一種在特定條件下，用自動裝置測定酚醛樹脂在特定溫度下的凝膠時間的方法。

測試溫度分別為100度、130度、150度。指定的方法使用被驅動以執行垂直往復運動的活塞。此方法適用於以下類型的酚醛樹脂：

• 液體酚醛樹脂
• 低熔點固體酚醛樹脂

凝膠時間短的粉末樹脂（例如酚醛清漆和六亞甲基四胺混合物）不適合這種類型的測定。一旦開始融合，此類樹脂就會發生交聯，並且變得過於黏稠，無法在試管中給出有意義的結果。含有大量低沸點溶劑的樹脂尤其不適合此測定。在這些類型的樹脂中，隨著樹脂硬化，會發生沸騰和蒸餾過程。確定在催化劑存在下樹脂凝膠化所需的時間可能會很有趣。必須按照明確的比例添加催化劑。試驗報告中必須說明所使用的催化劑類型和製程。

測試部分的準備：

• 液體溶液應按生產時進行測試
• 固體溶液應依生產狀態進行測試

原理上，將一個活塞放置在裝有待檢查物質的試管中，使其來回移動。當樣品的黏度使得管子被活塞抬起，從而停止計時器時，就達到了凝膠時間。

測試中使用的設備包括：

• 自動測定凝膠時間裝置：活塞循環時間為10秒或雙方另行商定。測試報告中必須說明頻率。
• 恆溫槽：最高溫度為200度。所選測試溫度的公差為正負0,5度。浴液的密度（例如矽油）應為 1 g/cm3 正負 0,1 g/cm3。
• 活塞：它是一根螺旋狀的金屬絲。它的長度應約為 23 厘米，直徑約為 1 毫米。導線末端的螺旋高度應約為 5 毫米，直徑約 5 至 6 毫米。
• 試管的質量應為 10 克±1 克，尺寸如下：內徑 16 毫米±0,2 毫米，長度 160 毫米±4 毫米。
• 金屬環：重10g或20g，用於將試管固定在槽中。
• 秤：靈敏度必須達到 0,1 克。

測試根據相關方的約定在兩個或多個測試段上進行。秤取 5 克±0,1 克樹脂放入試管中。金屬環放置在管的頂部，以便可以將其保持在浴中，並防止在達到凝膠點之前黏度上升時其過早上升。對於液體酚醛樹脂，環的質量應為 10 克；對於固體或粉末酚醛樹脂，環的質量應為 20 克。測試溫度由相關方負責。可以在100度、130度或150度之間進行約定。一旦將裝有樹脂的試管插入支架，儀器就會啟動。對於液態樹脂，活塞立即連接。對於固體樹脂，必須等到樹脂熔化。試驗時，試管應浸入恆溫槽中的液體中，深度為11cm，試管架的一部分也應浸入。

當試管跟隨活塞的往復運動，即開始在試管支架中移動時，即達到凝膠時間。當達到凝膠時間時，設備會自動停止。

精度（測試誤差）：

• 實驗室操作員在短時間間隔內對同種材料進行兩次單一測試的結果（重複平均值）之間的絕對差異預計有 95% 的機率在 2% 到 8% 之間，具體取決於樹脂的類型。
• 兩次測試結果之間的絕對差異，即使用標準測試方法對相同材料在不同實驗室重複測試的平均值，預計有 95% 的機率會出現 20%。

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