ASTM D1945-14 氣相層析法分析天然氣的標準測試方法

美國材料與試驗協會 (ASTM) 出版的 ASTM D1945-14《天然氣氣相層析分析標準試驗方法》描述了一種測定天然氣及類似氣體混合物化學成分的試驗方法，其成分範圍請參閱標準表格。此試驗方法可簡化用於分析純天然氣（其中己烷及更高級烴類含量可忽略不計），或根據需要測定一種或多種組分。

透過氣相層析 (GC) 對代表性樣品中的成分進行物理分離，並與在相同操作條件下從已知成分的參考標準混合物獲得的校準數據進行比較。透過反轉載氣通過色譜柱的方向，可以將樣本的多種重尾成分分組為不規則峰，從而將重尾分分組為 C5 及較重、C6 及較重、或 C7 及較重。透過將峰高或峰面積或兩者與參考標準獲得的相應值進行比較來計算樣品的組成。

此測試方法對於提供計算樣品物理性質（例如熱值和相對密度）的數據或監測混合物中一種或多種成分的濃度非常重要。

這些測試中使用的探測器必須是熱導型或具有同等靈敏度和穩定性的探測器。熱導檢測器必須足夠靈敏，能夠對 0,25 mL 樣品中的 1 摩爾正丁烷產生至少 0,5 mV 的訊號。

這些測試還使用記錄儀器（例如帶狀圖表記錄器或電子積分儀或兩者）來對分離的組件進行成像。雖然使用電子整合時不需要帶狀圖表記錄儀，但對於評估儀器性能來說非常需要帶狀圖表記錄器。

記錄器必須是全量程為 5 mV 或更小的長條圖記錄器。圖形的寬度必須至少為 150 毫米。需要 2 秒的最大筆反應時間和 10 毫米/分鐘的最小圖形速度。如果必須使用手動方法解釋色譜圖以獲得視野，則首選高達 100 mm/min 的更快速度。

除了圖表記錄器之外，顯示器還需要電子或計算積分器、與記錄器等效的分離和響應證明。

這些測試中使用的設備之一是衰減器。如果要使用手動方法解釋色譜圖，則應將衰減器與偵測器輸出訊號一起使用，以將最大峰值保持在記錄器圖表範圍內。衰減器的精度應在衰減器範圍步進之間的 0,5% 以內。

在開始測試之前，必須準備好設備。為此，首先應進行線性控制。若要確定熱導檢測器的響應線性度，必須完成以下步驟：

• 感興趣的主要成分（天然氣中的甲烷）透過固定尺寸的樣品環加載到色譜儀中，在當前大氣壓力下分壓增量為 13 至 100 kPa 或 13 kPa。
• 將每個壓力增量處產生的場的積分峰值響應相對於它們的分壓繪製出來。
• 繪製的結果應給出一條直線。完美的線性響應使用對數值顯示 45 度角的直線。
• 任何彎曲的線都表示定容樣品環太大。應使用較小的環尺寸代替恆容環，並重複上述過程。
• 必須了解每個組件在感興趣範圍內的線性度。建立一個表格來記錄不同濃度下的反應因子偏差是很有用的。
• 應該指出的是，氮氣、甲烷和乙烷氣體在大氣壓力下的壓縮率小於 1%。其他天然氣成分在低於大氣壓力的壓力下表現出顯著的可壓縮性。
• 大多數蒸氣壓低於 100 kPa 的組分不能用作線性研究的純氣體，因為它們沒有表現出足夠的蒸氣壓來支持高達 100 kPa 的真空計讀數。對於這些組件，可以使用含有氮氣或甲烷的混合物來產生分壓，從而將總壓擴展至 100 kPa。使用標準中給出的 38 度蒸氣壓表，計算特定組分可以與氮氣混合的最大壓力。

開始測試時，首先根據所需研究的需要運行適當的色譜柱。調整操作條件並等待色譜儀穩定。對於己烷及更高的己烷，樣品環被加熱。大多數現代色譜儀都配有溫控閥門恆溫箱。當沒有閥爐時，建議將氣體進樣閥安裝在色譜爐中並在柱溫下運作。

一旦儀器明顯穩定，就對參考標準進行控制運作以確定儀器的重複性。兩次連續檢查必須保持在每種組分當前摩爾百分比量的重複性限度內。

兩次連續檢查的平均值或落在每個組件上一次檢查的重複性限度內的最後一次檢查可以用作所有後續運行的參考標準，直到儀器操作條件改變。

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