
歐洲標準「EN 16175-2 污泥、處理後的生物廢棄物和土壤-汞的測定-第2部分:冷原子螢光光譜法(CV-AFS)」描述了一種測定污泥、處理後的生物廢棄物和土壤中汞含量的方法。本方法採用冷原子螢光光譜法(CV-AFS),並依據EN 16173或EN 16174標準,使用王水或硝酸消解樣品。此方法的最低工作範圍為0,003 mg/kg(以乾物質計)。
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在酸性環境中,用氯化錫(II)溶液或硼氫化鈉將一價和二價汞還原為單質形式。在封閉系統中,透過氬氣或氮氣流從溶液中汽提元素汞。將汞蒸氣注入原子螢光光譜儀的池中,其中汞原子被特定波長(通常在 254 nm 左右)的輻射激發。螢光輻射的強度是汞濃度的函數。使用校準曲線計算濃度。
分析溶液的基質主要是消化步驟中使用的酸。在該標準中,建議使用氯化錫(II)作為還原劑,因為硼氫化鈉將土壤、污泥和廢物萃取溶液中常見的許多元素還原為元素狀態,這在某些條件下會導致基質問題。然而,仍然可以使用硼氫化鈉作為還原劑。可直接測定消解液中0,1 µg/l 至10 µg/l 的濃度範圍,相當於消解3,0 g 樣品時汞的濃度為0,003 µg/g 至0,3 µg/g。如果稀釋消化溶液,則可以測定更高的濃度。透過合併技術可以提高靈敏度。
螢光池中存在水蒸氣或氣溶膠會因猝滅而導致抑制。在進入偵測器之前,必須使用吸濕膜從載氣流中除去水蒸氣。金和銀等貴金屬可以與汞結合,造成抑制。此外,硫、碘和溴等陰離子與汞形成牢固的絡合物,也會造成抑制。
使用氯化錫 (II) 代替硼氫化鈉時,重金屬的干擾較少。當使用流動系統時,重金屬的干擾影響可能小於標準中提供的表格中的規定。
用於測定微量和超微量汞的試劑必須具有足夠的純度。與待測定的最低濃度相比,試劑和水中的汞或乾擾物質的濃度應可忽略不計。
本標準所使用的試劑包括:水、鹽酸、硝酸、王水、氯化亞錫溶液、硼氫化鈉溶液、汞標準儲備溶液、汞標準溶液 I、汞標準溶液 II、汞標準溶液 III 和載氣。
這些測試中使用的測試設備包括:
測試溶液是根據 EN 16173 或 EN 16174 標準製備的無顆粒消化或萃取溶液的一部分。稀釋供試品溶液時,將配製好的消解液10ml轉移至100ml容量瓶中,加水至刻度,搖勻。
依照相同的程序,用王水或硝酸萃取測試樣品,同時使用相同量的所有測定試劑製備測試空白溶液,但省略測試溶液。將 10 ml 測試空白溶液轉移至 100 ml 容量瓶中,加水至刻度。
配製校正溶液時,每批測定前需配製校正空白溶液及至少五種覆蓋100μg/l汞標準溶液Ⅲ待測濃度範圍的校正溶液。
分別吸取 100 ml、0 ml、1 ml、2 ml、5 ml 和 10 ml 汞標準溶液 III 至一系列 20 ml 容量瓶中。加稀硝酸溶液或稀王水溶液至刻度,混勻。這些溶液對應的汞濃度分別為 0 µg/l、1 µg/l、2 µg/l、5 µg/l、10 µg/l 和 20 µg/l。
在測量測試樣品時,冷蒸汽發生器連接到原子螢光光譜儀,並啟動時間控制的測量程序。分析測試空白溶液,然後分析每種測試溶液並記錄訊號。如果測試溶液中的汞濃度超出校準範圍,則用稀硝酸溶液或稀王水溶液相應地稀釋測試樣品溶液。
在為各行業的企業進行的眾多測試、測量、分析和評估研究中,我們的組織憑藉訓練有素的專家人員和先進的技術設備,制定了「EN 16175-2 污泥、處理過的生物廢物和土壤- 測定汞 - 第 2 部分:冷蒸氣 它還提供“原子螢光光譜法 (CV-AFS)”標準中定義的測試服務。
