
استاندارد "ASTM C738-94 روش آزمون استاندارد برای استخراج سرب و کادمیوم از سطوح سرامیکی لعابدار" که توسط انجمن آمریکایی آزمایش و مواد (ASTM) تدوین شده است، روشی برای تعیین دقیق سرب و کادمیوم استخراج شده از سطوح سرامیکی لعابدار با اسید استیک را شرح میدهد. انتظار میرود که روش استخراج، آزادسازی سرب از لعاب را تسریع کند و بنابراین به عنوان یک آزمایش دشوار عمل کند که بعید است در شرایط واقعی استفاده از چنین ظروف سرامیکی قابل مقایسه باشد. این روش آزمایش مخصوص سرب و کادمیوم است.

هنگام استفاده از این روش آزمایش، سرب و کادمیوم با شستشو با ۴ درصد اسید استیک به مدت ۲۴ ساعت در دمای ۲۰-۲۴ درجه از ماده آزمایش حذف شده و با طیفسنجی جذب اتمی شعله اندازهگیری میشوند.
هنگام استفاده از تصحیح پسزمینه ابزاری و منابع نوری مخصوص سرب و کادمیوم، هیچ تداخلی وجود ندارد.
تجهیزات اصلی مورد استفاده در این آزمایش ها عبارتند از:
در طول انجام آزمایش، باید کنترل روش انجام شود و از یک بشر آزمایشگاهی با اندازه مشابه نمونه مورد آزمایش استفاده شود.
در آمادهسازی نمونه، شش ظرف کنترل واحد و روش یکسان به صورت تصادفی برداشته شده و با آب و مواد شوینده شسته میشوند. سپس با آب شیر آبکشی شده و پس از آن با آب مقطر آبکشی میشود. سپس خشک میشود و هر واحد با ۴ درصد اسید استیک پر میشود تا سرریز تقریباً ۶ تا ۷ میلیمتر شود. (فاصله باید در امتداد سطح مورد آزمایش اندازهگیری شود، نه به صورت عمودی.) حجم اسید مورد نیاز برای هر واحد در نمونه ثبت میشود. اگر واحد نمونه بسیار کم عمق باشد یا دهانه نامنظمی داشته باشد، لازم است از تبخیر محلول لیچ آگاه باشید. اگر چنین افتی مورد انتظار باشد، فضای سر پس از پر کردن ظرف تا 6 تا 7 میلیمتر از دهانه ثبت میشود. پس از ۲۴ ساعت شستشو، همان فضای بالای سر با ۴ درصد اسید استیک تنظیم میشود. محلول هم زده شده و تعیین مقدار ادامه مییابد.
هر واحد کاملاً با یک صفحه شیشهای مات پوشانده شده است (بنابراین استخراج در تاریکی کامل انجام میشود). لازم است از تبخیر محلول جلوگیری شود و از تماس پانسمان با سطح محلول لیچینگ جلوگیری شود. (اگر شیشه مات در دسترس نباشد، شیشه با فویل آلومینیومی یا مواد دیگر پوشانده میشود تا از قرار گرفتن در معرض نور جلوگیری شود.) آن را به مدت 20 ساعت در دمای اتاق (24 تا 24 درجه) بگذارید.
در تهیه استانداردهای سرب، استانداردهای کاری با غلظت نهایی سرب ppm مشخص، با رقیق کردن محلول نیترات سرب با اسید استیک به دست میآیند.
هنگام تهیه استاندارد کادمیوم، استانداردهای کاری با غلظت نهایی کادمیوم ppm مشخص شده، با رقیق کردن محلول ذخیره کادمیوم با اسید استیک به دست میآیند.
هنگام تعیین سرب با جذب اتمی، محلول لیچ مخلوط شده و بخشی از آن با پیپت کردن به یک فلاسک تمیز منتقل میشود. جذب استانداردهای کاربردی سرب و محلولهای لیچینگ به طور همزمان با استفاده از یک لامپ سربی اندازهگیری میشود. اگر محلولهای شستشو حاوی بیش از 10 ppm سرب باشند، با 4 درصد اسید استیک رقیق میشوند. محلولهای لیچینگ حاوی کمتر از ۱ ppm سرب با انتقال دقیق حداقل ۵۰.۰ میلیلیتر از محلول به یک بشر ۲۵۰ میلیلیتری و تبخیر تا نزدیکی خشکی در حمام بخار، تغلیظ میشوند. ۱ میلیلیتر اسید هیدروکلریک اضافه کنید، سپس تبخیر کنید تا خشک شود. باقیمانده با اضافه کردن دقیقاً 1 حجم از محلول گرفته شده برای تغلیظ، در اسید استیک 50,0 درصد حل میشود، با شیشه پوشانده شده و تا حل شدن کامل تکان داده میشود. غلظت سرب (ppm Pb) محلول لیچینگ با مقایسه با منحنی استاندارد محاسبه میشود.
هنگام تعیین کادمیوم با جذب اتمی، فرآیند فوق با استفاده از لامپ کادمیوم و استانداردها دنبال میشود. اگر محلولهای شیرابه حاوی بیش از ۱ ppm کادمیوم باشند، با ۴ درصد اسید استیک رقیق میشوند. محلولهای شیرابه غلیظ حاوی کمتر از 1 ppm کادمیوم را همانطور که در بالا توضیح داده شد، رقیق کنید.
در آنالیز واریانس گرفته شده از آزمایشگاههای مختلف، انحراف معیار بین آزمایشگاهها برای سرب 0,06 میلیگرم در لیتر و برای کادمیوم 0,007 میلیگرم در لیتر بدست آمد.
سازمان ما دارای کارکنان قوی است که از نزدیک تحولات حوزه علم و فناوری در جهان را دنبال میکنند و دائماً خود را بهبود میبخشند. در میان مطالعات متعدد آزمایش، اندازهگیری، تجزیه و تحلیل و ارزیابی ارائه شده برای مشاغل در بخشهای مختلف، خدمات آزمایشی مطابق با استاندارد "ASTM C738-94 Standard test method for lead and cadmium removal from glaze ceramic surfaces" نیز وجود دارد.
