EN 16175-2 لجن، زباله های بیولوژیکی تصفیه شده و خاک - تعیین جیوه - قسمت 2: طیف سنجی فلورسانس اتمی بخار سرد (CV-AFS)

استاندارد اروپایی «EN 16175-2 لجن، زباله‌های بیولوژیکی تصفیه‌شده و خاک - تعیین جیوه - بخش 2: طیف‌سنجی فلورسانس اتمی بخار سرد (CV-AFS)» روشی را برای تعیین جیوه در لجن، زباله‌های بیولوژیکی تصفیه‌شده و خاک به‌دست‌آمده از طیف‌سنجی فلورسانس اتمی بخار سرد (CV-AFS) طبق استانداردهای EN 16173 یا EN 16174، با استفاده از هضم با تیزاب سلطانی یا اسید نیتریک توصیف می‌کند. حد پایین محدوده کاری 0,003 میلی‌گرم بر کیلوگرم (بر اساس ماده خشک) است.

جیوه تک و دو ظرفیتی با محلول کلرید قلع (II) یا بوروهیدرید سدیم در محیط اسیدی به شکل عنصری کاهش می یابد. جیوه عنصری در یک سیستم بسته توسط جریانی از آرگون یا نیتروژن از محلول جدا می شود. بخار جیوه به سلول یک طیف‌سنج فلورسانس اتمی تزریق می‌شود، جایی که اتم‌های جیوه با تابش یک طول موج خاص، معمولاً حدود 254 نانومتر، برانگیخته می‌شوند. شدت تابش فلورسنت تابعی از غلظت جیوه است. غلظت ها با استفاده از منحنی کالیبراسیون محاسبه می شوند.

ماتریس محلول تجزیه و تحلیل شده توسط اسیدهای مورد استفاده در مرحله هضم غالب است. در این استاندارد، کلرید قلع (II) به عنوان یک عامل کاهنده توصیه می شود زیرا بوروهیدرید سدیم بسیاری از عناصر را که معمولاً در محلول های خاک، لجن و عصاره زباله یافت می شود به حالت عنصری کاهش می دهد که می تواند در شرایط خاصی باعث ایجاد مشکلات ماتریکس شود. با این حال، هنوز هم می توان از سدیم بوروهیدرید به عنوان یک عامل کاهنده استفاده کرد. محدوده غلظت 0,1 میکروگرم در لیتر تا 10 میکروگرم در لیتر در محلول هضم شده را می توان مستقیماً تعیین کرد که مربوط به 3,0 میکروگرم در گرم تا 0,003 میکروگرم در گرم جیوه در هنگام هضم یک نمونه 0,3 گرم است. اگر محلول هضم شده رقیق شود، می توان غلظت های بالاتر را تعیین کرد. حساسیت را می توان با تکنیک ادغام افزایش داد.

وجود بخار آب یا آئروسل در سلول فلورسانس می تواند باعث سرکوب به دلیل خاموش شدن شود. بخار آب باید قبل از ورود به آشکارساز با استفاده از یک غشای رطوبت سنجی از جریان گاز حامل خارج شود. فلزات نجیب مانند طلا و نقره می توانند با جیوه ترکیب شوند و باعث سرکوب شوند. علاوه بر این، آنیون هایی مانند گوگرد، یدید و برمید که یک کمپلکس قوی با جیوه تشکیل می دهند نیز می توانند باعث سرکوب شوند.

هنگامی که از کلرید قلع (II) به جای بوروهیدرید سدیم استفاده می شود، تداخل کمتری از فلزات سنگین رخ می دهد. هنگامی که از سیستم های جریان استفاده می شود، اثرات تداخل فلزات سنگین ممکن است کمتر از جدول ارائه شده در استاندارد باشد.

معرف‌های تعیین سطوح ردیابی و فوق ردیابی جیوه باید از خلوص کافی برخوردار باشند. غلظت جیوه یا مواد مزاحم در معرف ها و آب باید در مقایسه با کمترین غلظتی که باید تعیین شود ناچیز باشد.

واکنشگرهای مورد استفاده در این استاندارد شامل: آب، اسید هیدروکلریک، اسید نیتریک، تیزاب سلطانی، محلول کلرید قلع (II)، محلول سدیم بوروهیدرید، محلول استاندارد ذخیره جیوه، جیوه، محلول استاندارد I، جیوه، محلول استاندارد II، جیوه، محلول استاندارد III و گاز حامل هستند.

تجهیزات تست مورد استفاده در این تست ها شامل:

• تجهیزات آزمایشگاهی معمولی هر هفته عوض می شود
• طیف سنجی فلورسانس اتمی (AFS)
• سیستم ورود نمونه خودکار
• مولد بخار سرد، سیستم دسته ای یا سیستم تجزیه و تحلیل تزریق خودکار فلو (FIA)

محلول آزمایش بخشی از محلول هضم یا استخراج بدون ذرات است که طبق استانداردهای EN 16173 یا EN 16174 تهیه شده است. برای رقیق کردن محلول آزمایش، 10 میلی لیتر از محلول هضم آماده شده را به یک فلاسک حجمی 100 میلی لیتری منتقل کرده و با آب پر می کنند تا علامت مشخص شود.

با پیروی از همان روش، یک محلول خالی آزمایشی به طور همزمان با استخراج نمونه آزمایشی با آکوا رژیا یا اسید نیتریک، با استفاده از مقادیر یکسانی از همه معرف‌ها برای تعیین، اما با حذف محلول آزمایش، تهیه می‌شود. 10 میلی لیتر از محلول خالی آزمایش را به یک فلاسک حجمی 100 میلی لیتری منتقل کنید و تا نقطه علامت با آب پر کنید.

هنگام تهیه محلولهای کالیبراسیون، قبل از هر دسته تعیین، یک محلول خالی کالیبراسیون و حداقل پنج محلول کالیبراسیون که محدوده غلظتی که باید از محلول استاندارد جیوه 100 میکروگرم بر لیتر تعیین شود را پوشش می دهند، تهیه می شود.

100 میلی لیتر، 0 میلی لیتر، 1 میلی لیتر، 2 میلی لیتر، 5 میلی لیتر و 10 میلی لیتر محلول استاندارد جیوه III را در یک سری فلاسک های حجمی 20 میلی لیتری پیپت کنید. با محلول اسید نیتریک رقیق شده یا محلول آبی رقیق شده پر کنید و خوب مخلوط کنید. این محلول ها به ترتیب با غلظت جیوه 0 میکروگرم در لیتر، 1 میکروگرم در لیتر، 2 میکروگرم در لیتر، 5 میکروگرم در لیتر، 10 میکروگرم در لیتر و 20 میکروگرم در لیتر مطابقت دارند.

در حین اندازه گیری نمونه آزمایشی، مولد بخار سرد به طیف سنج فلورسانس اتمی متصل می شود و یک برنامه اندازه گیری کنترل شده با زمان شروع می شود. محلول خالی آزمایش و سپس هر محلول آزمایشی تجزیه و تحلیل شده و سیگنال ها ثبت می شوند. اگر غلظت جیوه محلول آزمایشی از محدوده کالیبراسیون فراتر رود، محلول نمونه آزمایشی بر این اساس با محلول اسید نیتریک رقیق شده یا محلول آبی رقیق شده رقیق می شود.

در میان آزمایش‌ها، اندازه‌گیری‌ها، تجزیه و تحلیل‌ها و ارزیابی‌های متعددی که سازمان ما با کارکنان آموزش‌دیده و متخصص و تجهیزات فن‌آوری پیشرفته خود برای کسب‌وکارها در بخش‌های مختلف ارائه می‌کند، «EN 16175-2 لجن، زباله‌های بیولوژیکی تصفیه‌شده و خاک - تعیین جیوه - قسمت 2 : بخار سرد همچنین خدمات تست تعریف شده در استاندارد "طیف سنجی فلورسانس اتمی (CV-AFS)" را ارائه می دهد.