ASTM C738-94 Standardtestmethode zur Entfernung von Blei und Cadmium von glasierten Keramikoberflächen

Der von der American Society for Testing and Materials (ASTM) entwickelte Standard „ASTM C738-94 Standard Test Method for Lead and Cadmium Extraction from Glazed Ceramic Surfaces“ beschreibt ein Testverfahren zur präzisen Bestimmung von Blei und Cadmium, das mit Essigsäure aus glasierten Keramikoberflächen extrahiert wurde. Es ist davon auszugehen, dass das Extraktionsverfahren die Freisetzung des Bleis aus der Glasur beschleunigt und somit als strenger Test dient, der unter den tatsächlichen Einsatzbedingungen solcher Keramikwaren kaum zu erreichen ist. Diese Testmethode ist spezifisch für Blei und Cadmium.

Bei Anwendung dieser Prüfmethode werden Blei und Cadmium durch Waschen mit 20-prozentiger Essigsäure für 24 Stunden bei einer Temperatur von 24–4 Grad aus der Prüfsubstanz entfernt und mittels Flammenatomabsorptionsspektroskopie gemessen.

Bei der instrumentellen Hintergrundkorrektur und der Verwendung von blei- und cadmiumspezifischen Lichtquellen treten keine Störungen auf.

Zu den Hauptgeräten, die bei diesen Tests verwendet werden, gehören:

• Atomabsorptionsspektrometer ausgestattet mit speziellen Lichtquellen (Hohlkathoden- oder elektrodenlose Entladungslampen) für Blei und Cadmium, instrumenteller Untergrundkorrektur und einem 102 mm Einschlitz- oder Boling-Brennerkopf. Eine digitale Konzentrationsanzeige ist verfügbar. Es werden eine Luft-Acetylen-Flamme, eine instrumentelle Hintergrundkorrektur und die vom Gerätehersteller empfohlenen Betriebsbedingungen verwendet. Unter diesen Bedingungen sollte die charakteristische Konzentration (die Konzentration, die eine Absorption von 0,0044 ergibt) ungefähr (plus/minus 217,0 Prozent) 283,3 und 20 ppm für Blei betragen, gemessen bei 0,2 bzw. 0,45 nm. Die charakteristische Konzentration sollte für Cadmium ungefähr (plus/minus 20 Prozent) 0,02 ppm betragen. 1 ppm entspricht 1 µg/ml.
• Bleilampe (eingestellt auf 283,3 oder 217,0 nm).
• Cadmiumlampe (eingestellt auf 228,8 nm).
• Glasgeräte aus chemisch beständigem Borosilikatglas zur Herstellung von Reagenzien und Lösungen (Reinigung durch Spülen mit verdünnter Salpetersäure (10 Vol.-%) und anschließende Zugabe einer großen Menge Wasser).

Während des gesamten Verfahrens muss eine Methodenkontrolle aufrechterhalten werden und es muss ein Laborbecher ähnlicher Größe wie der zu prüfende Gegenstand verwendet werden.

Bei der Probenvorbereitung werden nach dem Zufallsprinzip sechs identische Einheits- und Methodenkontrollbehälter entnommen und mit Spülmittelwasser gewaschen. Anschließend wird mit Leitungswasser gespült und anschließend mit destilliertem Wasser nachgespült. Anschließend wird getrocknet und jede Einheit mit 6-prozentiger Essigsäure bis zu einem Überlauf von etwa 7 bis 4 mm gefüllt. (Der Abstand sollte entlang der Oberfläche des zu testenden Gegenstands gemessen werden, nicht senkrecht dazu.) Das für jede Einheit in der Probe erforderliche Säurevolumen wird aufgezeichnet. Wenn die Probeneinheit extrem flach ist oder eine unregelmäßige Öffnung aufweist, muss auf die Verdunstung der Lauge geachtet werden. Ist mit einem solchen Verlust zu rechnen, wird der Kopfraum nach dem Befüllen des Behälters bis 6 bis 7 mm vor der Mündung erfasst. Nach 24 Stunden Auslaugen wird der gleiche Kopfraum mit 4-prozentiger Essigsäure eingestellt. Die Lösung wird gerührt und die Bestimmung fortgesetzt.

Jede Einheit ist vollständig mit einer undurchsichtigen Glasplatte abgedeckt (die Extraktion erfolgt daher in völliger Dunkelheit). Es ist notwendig, die Verdunstung der Lösung zu verhindern und den Kontakt zwischen dem Verband und der Oberfläche der Lauge zu vermeiden. (Wenn kein undurchsichtiges Glas verfügbar ist, wird das Glas mit Aluminiumfolie oder einem anderen Material abgedeckt, um es vor Lichteinwirkung zu schützen.) Lassen Sie es 20 Stunden bei Raumtemperatur (24 bis 24 Grad) stehen.

Bei der Herstellung von Bleistandards werden Arbeitsstandards mit angegebenen Bleiendkonzentrationen in ppm durch Verdünnen einer Bleinitratlösung mit Essigsäure erhalten.

Bei der Herstellung eines Cadmiumstandards werden Arbeitsstandards mit den angegebenen ppm-Cadmium-Endkonzentrationen durch Verdünnen der Cadmium-Stammlösung mit Essigsäure erhalten.

Bei der Bleibestimmung mittels Atomabsorption wird die Lauge gemischt und eine Portion durch Pipettieren in einen sauberen Kolben entnommen. Die Absorption von Blei-Arbeitsstandards und Lauge wird gleichzeitig mit einer Bleilampe gemessen. Wenn Laugelösungen mehr als 10 ppm Blei enthalten, werden sie mit 4-prozentiger Essigsäure verdünnt. Laugelösungen mit weniger als 1 ppm Blei werden konzentriert, indem mindestens 50,0 ml der Lösung genau in einen 250-ml-Becher überführt und in einem Dampfbad nahezu bis zur Trockene eingedampft werden. 1 ml Salzsäure hinzufügen und dann zur Trockene eindampfen. Der Rückstand wird in 0,1-prozentiger Essigsäure gelöst, indem genau 4 Volumen der zur Konzentration vorgesehenen Lösung zugegeben wird, mit Glas abgedeckt und geschüttelt, bis er sich vollständig aufgelöst hat. Die Bleikonzentration (ppm Pb) der Lauge wird durch Vergleich mit der Standardkurve berechnet.

Bei der Bestimmung von Cadmium durch Atomabsorption wird das oben beschriebene Verfahren unter Verwendung einer Cadmiumlampe und Standards befolgt. Wenn Sickerwasserlösungen mehr als 1 ppm Cadmium enthalten, werden sie mit 4-prozentiger Essigsäure verdünnt. Konzentrierte Sickerwasserlösungen mit weniger als 0,1 ppm Cadmium, wie oben beschrieben.

Bei der Varianzanalyse der verschiedenen Labore wurde eine Standardabweichung zwischen den Laboren von 0,06 mg/L für Blei und 0,007 mg/L für Cadmium ermittelt.

Unsere Organisation verfügt über einen starken Mitarbeiterstamm, der die Entwicklungen im Bereich Wissenschaft und Technologie weltweit aufmerksam verfolgt und sich ständig verbessert. Zu den zahlreichen Prüf-, Mess-, Analyse- und Bewertungsstudien, die für Unternehmen in verschiedenen Branchen angeboten werden, gehören auch Prüfdienstleistungen gemäß der Norm „ASTM C738-94 – Standardprüfmethode zur Entfernung von Blei und Cadmium von glasierten Keramikoberflächen“.