ASTM D5504-20 Standardtestmethode zur Bestimmung von Schwefelverbindungen in Erdgas und Gaskraftstoffen durch Gaschromatographie und Chemilumineszenz

In der von der American Society for Testing and Materials (ASTM) veröffentlichten „ASTM D5504-20 Standard Test Method for the Bestimmung von Schwefelverbindungen in Erdgas und Gaskraftstoffen durch Gaschromatographie und Chemilumineszenz“ geht es in erster Linie um die Bestimmung bestimmter flüchtiger Schwefel -haltige Verbindungen in Gaskraftstoffen mit hohem Methangehalt wie Erdgas Eine Prüfmethode hierfür wird beschrieben. Es wurde erfolgreich auf andere Gasproben angewendet, darunter Luft, Faulgas, Deponiegas und Raffineriebrenngas. Der Nachweisbereich für Schwefelverbindungen, angegeben in Pikogramm Schwefel, liegt zwischen 0,01 und 1000. Basierend auf der Analyse einer 1-cm³-Probe entspricht dies 0,01 bis 1000 mg/m3.

Der Anwendungsbereich dieser Testmethode kann durch Verdünnung oder Auswahl eines kleineren Probenzyklus auf höhere Konzentrationen erweitert werden. Eine Verdünnung verringert die Empfindlichkeit der Methode.

Diese Testmethode ist nicht dazu gedacht, alle Arten von Schwefel in einer Probe nachzuweisen. Es werden nur Verbindungen bestimmt, die unter den ausgewählten chromatographischen Bedingungen aus der ausgewählten Säule eluieren. Die Reaktion des Detektors auf Schwefel ist für alle von dieser Testmethode abgedeckten Schwefelverbindungen äquimolar. Somit werden nicht identifizierte Verbindungen mit der gleichen Empfindlichkeit nachgewiesen wie identifizierte Substanzen. Der Gesamtschwefelgehalt wird aus der Summe der einzeln quantifizierten Komponenten ermittelt.

Die Analyse gasförmiger Schwefelverbindungen ist aufgrund der Reaktivität dieser Stoffe schwierig. Es ist nicht einfach, Proben zu entnehmen und zu analysieren. Idealerweise wird die Analyse vor Ort durchgeführt, um den Probenabbau als Faktor bei der Analyse auszuschließen. Die Probenahme sollte in nicht reaktiven Behältern wie z. B. mit Silcosteel ausgekleideten Behältern, Tedlar-Beuteln mit Polypropylenanschlüssen oder gleichwertigen Behältern erfolgen. Tedlar-Beutelproben sollten vor Licht und Hitze geschützt werden. Um zuverlässige Ergebnisse zu gewährleisten, müssen Laborgeräte inert oder passiviert sein.

Ein ml der Probe wird in einen Gaschromatographen injiziert, wo die Megabore-Dickfilm-Methylsilikon-Flüssigphase durch Passage durch eine offene röhrenförmige Trennsäule oder eine andere geeignete Säule in ihre einzelnen Komponenten getrennt wird.

Die aus der Gaschromatographiesäule eluierten Schwefelverbindungen werden in einem Flammenionisationsdetektor oder einer beheizten Verbrennungszone analysiert. Die Produkte werden gesammelt und einem Schwefel-Chemilumineszenzdetektor (chemischer Lumineszenzdetektor) zugeführt. Dieses Verfahren ermöglicht eine empfindliche, selektive und lineare Messung flüchtiger Schwefelverbindungen und eignet sich zur Erfassung von Kohlenwasserstoff- und stationären Gasen mittels Flammenionisationsdetektor.

Viele Erd- und Erdölgasquellen enthalten Schwefelverbindungen, die riechend, ätzend und toxisch für Katalysatoren sind, die bei der Verarbeitung gasförmiger Brennstoffe verwendet werden. Aus Sicherheitsgründen werden Erdgas und Flüssiggasen niedrige ppm-Mengen an Schwefelgeruchsstoffen zugesetzt. Einige Duftstoffe sind instabil und reagieren zu Verbindungen mit niedrigeren Geruchsschwellen. Durch die quantitative Analyse dieser odorierten Gase wird sichergestellt, dass die Odorierstoff-Injektionsausrüstung den Spezifikationen entspricht.

Obwohl diese Testmethode nicht für die Anwendung auf andere Gase als Erdgas und verwandte Brennstoffe konzipiert ist, wurde sie erfolgreich auf brennstoffartige Gase angewendet, darunter Raffinerie-, Deponie-, Kraft-Wärme-Kopplungs- und Klärgas. Raffinerie-, Deponie-, Klärgase und andere damit verbundene Brennstoffgase enthalten flüchtige Schwefelverbindungen, die einer Regulierung unterliegen. Der Methananteil dieser Brenngase wird gelegentlich an Erdgasverteiler verkauft. Daher benötigen sowohl Aufsichtsbehörden als auch Produktions- und Vertriebsanlagen eine genaue Schwefelbestimmung, um behördliche, Produktions- oder Vertriebsanforderungen zu erfüllen. Brenngase werden auch zur Energieerzeugung genutzt oder mithilfe von Katalysatoren, die durch überschüssigen Schwefel im Einsatzgas vergiftet werden, in neue Produkte umgewandelt. Um Investitionen in Katalysatoren zu schützen, verlangt die Industrie häufig die Messung des Schwefelgehalts in diesen Treibstoffgasen.

Zur Bestimmung der stabilen gasförmigen und organischen Zusammensetzung von Erdgas werden häufig analytische Methoden wie die Gaschromatographie (GC) eingesetzt (z. B. die in der Norm ASTM D1945-14 beschriebene Testmethode). Weitere Testmethoden zur Analyse von Schwefel in Brenngasen umfassen die in ASTM D1072-23 und D4468-23 beschriebenen Testmethoden für Gesamtschwefel und in ASTM D4010-83 und ASTM D4884/D4884M-14 für Schwefelwasserstoff.

Zu den zahlreichen Test-, Mess-, Analyse- und Bewertungsstudien, die unsere Organisation mit ihrem geschulten und fachkundigen Personal und ihrer fortschrittlichen technologischen Ausrüstung für Unternehmen in verschiedenen Branchen anbietet, gehört der „ASTM D5504-20 Standardtest zur Bestimmung von Schwefelverbindungen in Erdgas und Erdgas“. Kraftstoffe durch Gaschromatographie und Chemilumineszenz“ Es bietet auch Zertifizierungs- und Prüfdienstleistungen an, die in der „Methode“-Norm definiert sind.