ASTM D1945-14 Standardtestmethode für die Analyse von Erdgas mittels Gaschromatographie

Die von der American Society for Testing and Materials (ASTM) herausgegebene Norm „ASTM D1945-14 Standardprüfverfahren zur Analyse von Erdgas mittels Gaschromatographie“ beschreibt ein Prüfverfahren zur Bestimmung der chemischen Zusammensetzung von Erdgasen und ähnlichen Gasgemischen innerhalb des in der Norm enthaltenen Tabelle angegebenen Zusammensetzungsbereichs . Dieses Prüfverfahren kann für die Analyse von reinen Erdgasen mit vernachlässigbaren Mengen an Hexan und höheren Kohlenwasserstoffen oder zur Bestimmung einer oder mehrerer Komponenten je nach Bedarf abgekürzt werden.

Komponenten in einer repräsentativen Probe werden physikalisch durch Gaschromatographie (GC) getrennt und mit Kalibrierungsdaten verglichen, die unter denselben Betriebsbedingungen aus einer Mischung von Referenzstandards bekannter Zusammensetzung erhalten wurden. Mehrere schwere Endkomponenten einer Probe können in unregelmäßigen Peaks gruppiert werden, indem die Richtung des Durchgangs des Trägergases durch die Säule umgekehrt wird, um die schweren Endkomponenten als C5 und schwerer, C6 und schwerer oder C7 und schwerer zu gruppieren. Die Zusammensetzung der Probe wird berechnet, indem die Peakhöhen oder Peakflächen oder beide mit entsprechenden Werten verglichen werden, die mit dem Referenzstandard erhalten wurden.

Diese Testmethode ist wichtig für die Bereitstellung von Daten zur Berechnung der physikalischen Eigenschaften der Probe, wie z. B. Brennwert und relative Dichte, oder für die Überwachung der Konzentrationen einer oder mehrerer Komponenten in einer Mischung.

Der bei diesen Tests verwendete Detektor muss vom Typ Wärmeleitfähigkeit sein oder eine gleichwertige Empfindlichkeit und Stabilität aufweisen. Der Wärmeleitfähigkeitsdetektor muss empfindlich genug sein, um ein Signal von mindestens 0,25 mV für 1 Mol n-Butan in einer 0,5-ml-Probe zu erzeugen.

Bei diesen Tests werden auch Aufzeichnungsgeräte wie Streifenschreiber oder elektronische Integratoren oder beides verwendet, um getrennte Komponenten abzubilden. Obwohl ein Streifenschreiber bei Verwendung der elektronischen Integration nicht erforderlich ist, ist er für die Beurteilung der Instrumentenleistung äußerst wünschenswert.

Der Rekorder muss ein Streifenschreiber mit einer Vollbereichsskala von 5 mV oder weniger sein. Die Breite der Grafik muss mindestens 150 mm betragen. Es ist eine maximale Stiftreaktionszeit von 2 s und eine minimale Grafikgeschwindigkeit von 10 mm/min erforderlich. Wenn das Chromatogramm mit manuellen Methoden interpretiert werden muss, um Felder zu erhalten, werden schnellere Geschwindigkeiten bis zu 100 mm⁄min bevorzugt.

Für andere Displays als Diagrammschreiber sind elektronische oder rechnerische Integratoren erforderlich, deren Trennungs- und Antwortnachweis denen eines Schreibers entspricht.

Ein bei diesen Tests verwendetes Gerät ist der Dämpfer. Wenn das Chromatogramm mit manuellen Methoden interpretiert werden soll, sollte ein Abschwächer mit dem Detektorausgangssignal verwendet werden, um maximale Peaks innerhalb des Rekorderdiagrammbereichs aufrechtzuerhalten. Der Dämpfer sollte zwischen den einzelnen Dämpferbereichsschritten eine Genauigkeit von 0,5 Prozent haben.

Vor Beginn der Tests muss das Gerät vorbereitet werden. Zu diesem Zweck sollte zunächst eine Linearitätskontrolle durchgeführt werden. Um die Linearität der Reaktion eines Wärmeleitfähigkeitsdetektors zu bestimmen, muss das folgende Verfahren durchgeführt werden:

• Die Hauptkomponente von Interesse (Methan für Erdgas) wird über eine Probenschleife fester Größe mit Partialdruckschritten von 13 bis 100 kPa oder 13 kPa beim vorherrschenden Atmosphärendruck in den Chromatographen geladen.
• Die integrierten Spitzenreaktionen für das bei jedem Druckanstieg erzeugte Feld werden gegen ihren Partialdruck aufgetragen.
• Die aufgezeichneten Ergebnisse sollten eine gerade Linie ergeben. Eine vollkommen lineare Antwort zeigt eine gerade Linie in einem 45-Grad-Winkel mit logarithmischen Werten an.
• Jede krumme Linie zeigt an, dass die Probenschleife mit konstantem Volumen zu groß ist. Die Schleife mit konstantem Volumen sollte durch eine kleinere Schleifengröße ersetzt werden und das obige Verfahren sollte wiederholt werden.
• Für jede Komponente muss die Linearität über den interessierenden Bereich bekannt sein. Es ist sinnvoll, eine Tabelle zu erstellen, in der die Abweichung des Responsefaktors bei unterschiedlicher Konzentration notiert wird.
• Es ist zu beachten, dass Stickstoff-, Methan- und Ethangase bei Atmosphärendruck eine Kompressibilität von weniger als 1 Prozent aufweisen. Andere Erdgaskomponenten zeigen eine erhebliche Kompressibilität bei Drücken, die unter dem Atmosphärendruck liegen.
• Die meisten Komponenten mit Dampfdrücken unter 100 kPa können nicht als reines Gas für die Linearitätsstudie verwendet werden, da sie keinen ausreichenden Dampfdruck für einen Vakuummeterwert von bis zu 100 kPa aufweisen. Für diese Komponenten kann eine Mischung aus Stickstoff oder Methan verwendet werden, um einen Partialdruck zu erzeugen, der den Gesamtdruck auf bis zu 100 kPa erhöhen kann. Anhand der in der Norm angegebenen Tabelle für Dampfdrücke bei 38 Grad wird der maximale Druck berechnet, bei dem eine bestimmte Komponente mit Stickstoff vermischt werden kann.

Beim Starten der Tests werden zunächst die entsprechenden Spalten durchlaufen, die für die gewünschte Studie erforderlich sind. Die Betriebsbedingungen werden angepasst und der Chromatograph wird auf die Stabilisierung gewartet. Für Hexane und höher wird die Probenschleife erhitzt. Die meisten modernen Chromatographen verfügen über temperaturgesteuerte Ventilöfen. Wenn keine Ventilöfen verfügbar sind, empfiehlt es sich, das Gasprobenahmeventil im Chromatographenofen zu montieren und bei Säulentemperatur zu betreiben.

Sobald sich das Gerät scheinbar stabilisiert hat, werden Kontrollläufe mit dem Referenzstandard durchgeführt, um die Wiederholbarkeit des Geräts zu bestimmen. Zwei aufeinanderfolgende Kontrollen müssen innerhalb der Wiederholbarkeitsgrenzen für die aktuelle Molprozentmenge jeder Komponente bleiben.

Der Durchschnitt aus zwei aufeinanderfolgenden Prüfungen oder die letzte Prüfung, die innerhalb der Wiederholbarkeitsgrenzen der vorherigen Prüfung an jeder Komponente liegt, kann als Referenzstandard für alle nachfolgenden Durchläufe verwendet werden, bis eine Änderung der Betriebsbedingungen des Geräts eintritt.

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