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Der Betriebsbereich hängt von der Matrix und den auftretenden Störungen ab. Die Nachweisgrenze der Methode liegt für die meisten Elemente zwischen 0,1 mg/kg Trockenmasse und 2,0 mg/kg Trockenmasse. In Situationen, in denen die Erkennung wahrscheinlich verhindert wird oder bei Memory-Effekten liegt die Erkennungsgrenze höher.
Die in dieser Norm beschriebene Methode wurde für die in Tabelle A1 (Schlamm), Tabelle A2 (Kompost) und Tabelle A3 (Boden) aufgeführten Elemente innerhalb der Norm validiert. Die Methode ist auch für andere oben aufgeführte Elemente gültig, sofern der Benutzer ihre Anwendbarkeit bestätigt.
Schlamm, behandelte biologische Abfälle oder Bodenaufschlüsse mit Salpetersäure oder Königswasser werden mittels ICP-MS analysiert, um eine Multielementbestimmung der Analyten zu erhalten. Diese Methode misst Ionen, die durch induktiv gekoppeltes Hochfrequenzplasma erzeugt werden. Die resultierenden Analytspezies in der Aufschlusslösung werden vernebelt und das entstehende Aerosol wird durch Argongas zum Plasma transportiert. Durch die hohen Temperaturen des Plasmas erzeugte Ionen werden in das Plasmagas eingebaut und über eine Schnittstelle in ein Massenspektrometer eingeführt, nach ihrem Masse-Ladungs-Verhältnis sortiert und mit einem Detektor (z. B. Kanalelektronenvervielfacher) gemessen.
Versuche werden bewertet und gegebenenfalls vorgenommene Korrekturen vorgenommen. Bei der Interferenzkorrektur handelt es sich um die Kompensation von Hintergrundionen, die vom Plasmagas, den Reagenzien und Komponenten der Probenmatrix stammen. Detaillierte Informationen zu spektralen und nicht-spektralen Interferenzen sind in der Norm EN ISO 17294-1 enthalten.
Im Hinblick auf spektrale Interferenzen entstehen isobare Elementinterferenzen durch Isotope verschiedener Elemente, die nahe am nominalen Masse-Ladungs-Verhältnis liegen und aufgrund unzureichender Auflösung des verwendeten Massenspektrometers nicht getrennt werden können. Interferenzen isobarer Moleküle und doppelt geladener Ionen treten bei der ICP-MS durch Ionen auf, die aus mehr als einem Atom bzw. einer Ladung bestehen. Nichtspektrale Interferenzen hängen mit physikalischen Interferenzen, Probenzerstäubungs- und Transportprozessen sowie der Effizienz der Ionenübertragung zusammen. Wenn eine Matrixkomponente eine Änderung der Oberflächenspannung oder Viskosität verursacht, können Vernebelungs- und Transportprozesse beeinträchtigt werden. Änderungen in der Matrixzusammensetzung können zu einer erheblichen Signalunterdrückung oder -verstärkung führen.
Reagenzien zur Bestimmung von Spuren- und Ultraspurenelementen müssen eine ausreichende Reinheit aufweisen. Die Konzentration von Analyten oder Störstoffen in den Reagenzien und im Wasser sollte im Vergleich zur niedrigsten zu bestimmenden Konzentration vernachlässigbar sein.
Zu den wichtigsten in den Tests verwendeten Reagenzien gehören:
Unter den zahlreichen Test-, Mess-, Analyse- und Bewertungsstudien, die unsere Organisation mit ihrem geschulten und fachkundigen Personal und ihrer fortschrittlichen technologischen Ausrüstung für Unternehmen in verschiedenen Branchen anbietet, ist „EN 16171 Schlamm, behandelter biologischer Abfall und Boden – Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP)“ MS) Es bietet auch Testdienste an, die im Standard „Bestimmung von Elementen mithilfe von )“ definiert sind.
