Die europäische Norm „EN 16175-2 Klärschlamm, behandelte biologische Abfälle und Boden – Bestimmung von Quecksilber – Teil 2: Atomfluoreszenzspektrometrie mit kalten Dämpfen (CV-AFS)“ beschreibt ein Verfahren zur Quecksilberbestimmung in Klärschlamm, behandelten biologischen Abfällen und Boden. Die Proben werden mittels Atomfluoreszenzspektrometrie mit kalten Dämpfen (CV-AFS) nach EN 16173 oder EN 16174 auf Basis von Königswasser oder Salpetersäure aufgeschlossen. Die untere Nachweisgrenze liegt bei 0,003 mg/kg (bezogen auf die Trockenmasse).
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Ein- und zweiwertiges Quecksilber wird mit Zinn(II)-chloridlösung oder Natriumborhydrid in einer sauren Umgebung in elementare Form reduziert. Elementares Quecksilber wird in einem geschlossenen System mittels eines Argon- oder Stickstoffstroms aus der Lösung entfernt. Quecksilberdampf wird in die Zelle eines Atomfluoreszenzspektrometers injiziert, wo Quecksilberatome durch Strahlung einer bestimmten Wellenlänge, normalerweise etwa 254 nm, angeregt werden. Die Intensität der Fluoreszenzstrahlung ist eine Funktion der Quecksilberkonzentration. Die Konzentrationen werden anhand einer Kalibrierungskurve berechnet.
Die Matrix der analysierten Lösung wird von den im Aufschlussschritt verwendeten Säuren dominiert. In dieser Norm wird Zinn(II)-chlorid als Reduktionsmittel empfohlen, da Natriumborhydrid viele Elemente, die üblicherweise in Böden, Schlämmen und Abfallextraktlösungen vorkommen, in den elementaren Zustand reduziert, was unter bestimmten Bedingungen zu Matrixproblemen führen kann. Es ist jedoch weiterhin möglich, Natriumborhydrid als Reduktionsmittel zu verwenden. Der Konzentrationsbereich von 0,1 µg/l bis 10 µg/l in der aufgeschlossenen Lösung kann direkt ermittelt werden, entsprechend 3,0 µg/g bis 0,003 µg/g Quecksilber bei Aufschluss einer 0,3 g Probe. Höhere Konzentrationen können ermittelt werden, wenn die aufgeschlossene Lösung verdünnt wird. Mit der Amalgamationstechnik kann die Empfindlichkeit gesteigert werden.
Das Vorhandensein von Wasserdampf oder Aerosol in der Fluoreszenzzelle kann zu einer Unterdrückung durch Löschung führen. Wasserdampf muss vor Eintritt in den Detektor mithilfe einer hygroskopischen Membran aus dem Trägergasstrom entfernt werden. Edelmetalle wie Gold und Silber können sich mit Quecksilber verbinden und so zu einer Unterdrückung führen. Darüber hinaus können auch Anionen wie Schwefel, Jodid und Bromid, die mit Quecksilber starke Komplexe bilden, eine Unterdrückung bewirken.
Bei der Verwendung von Zinn(II)-chlorid anstelle von Natriumborhydrid treten weniger Störungen durch Schwermetalle auf. Beim Einsatz von Strömungssystemen können Störeinflüsse durch Schwermetalle geringer ausfallen als in der Tabelle der Norm angegeben.
Reagenzien zur Bestimmung von Spuren- und Ultraspurengehalten von Quecksilber müssen von ausreichender Reinheit sein. Die Konzentration von Quecksilber oder Störstoffen in den Reagenzien und im Wasser sollte im Vergleich zur niedrigsten zu bestimmenden Konzentration vernachlässigbar sein.
Zu den in diesem Standard verwendeten Reagenzien gehören: Wasser, Salzsäure, Salpetersäure, Königswasser, Zinn(II)-chlorid-Lösung, Natriumborhydrid-Lösung, Quecksilber-Standardstammlösung, Quecksilber, Standardlösung I, Quecksilber, Standardlösung II, Quecksilber, Standardlösung III und Trägergas.
Zu den bei diesen Tests verwendeten Prüfgeräten gehören:
Die Testlösung ist ein Teil der partikelfreien Aufschluss- oder Extraktionslösung, die gemäß den Normen EN 16173 oder EN 16174 hergestellt wurde. Zur Verdünnung der Prüflösung werden 10 ml der vorbereiteten Aufschlusslösung in einen 100-ml-Messkolben überführt und bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt.
Nach dem gleichen Verfahren wird gleichzeitig eine Test-Blindlösung durch Extraktion der Testprobe mit Königswasser oder Salpetersäure hergestellt, wobei für die Bestimmung die gleichen Mengen aller Reagenzien verwendet werden, die Testlösung jedoch weggelassen wird. 10 ml Testblindlösung in einen 100-ml-Messkolben überführen und bis zur Markierung mit Wasser auffüllen.
Bei der Herstellung von Kalibrierlösungen werden vor jedem Bestimmungsansatz eine Kalibrierblindlösung und mindestens fünf Kalibrierlösungen hergestellt, die den zu bestimmenden Konzentrationsbereich der 100 µg/l Quecksilber-Standardlösung III abdecken.
Pipettieren Sie 100 ml, 0 ml, 1 ml, 2 ml, 5 ml und 10 ml Quecksilber-Standardlösung III in eine Reihe von 20-ml-Messkolben. Mit verdünnter Salpetersäurelösung oder verdünnter Königswasserlösung bis zur Markierung auffüllen und gründlich mischen. Diese Lösungen entsprechen Quecksilberkonzentrationen von 0 µg/l, 1 µg/l, 2 µg/l, 5 µg/l, 10 µg/l bzw. 20 µg/l.
Während der Messung der Messprobe wird der Kaltdampfgenerator an das Atomfluoreszenzspektrometer angeschlossen und ein zeitgesteuertes Messprogramm gestartet. Die Test-Blindlösung und dann jede Testlösung werden analysiert und die Signale aufgezeichnet. Wenn die Quecksilberkonzentration der Testlösung den Kalibrierbereich überschreitet, wird die Testprobenlösung mit verdünnter Salpetersäurelösung oder verdünnter Königswasserlösung entsprechend verdünnt.
Unter den zahlreichen Test-, Mess-, Analyse- und Bewertungsstudien, die unsere Organisation mit ihrem geschulten und fachkundigen Personal und ihrer fortschrittlichen technologischen Ausrüstung für Unternehmen in verschiedenen Branchen durchführt, ist „EN 16175-2 Schlamm, behandelter biologischer Abfall und Boden – Bestimmung von Quecksilber – Teil 2“. : Kaltdampf. Es bietet auch Testdienstleistungen an, die im Standard „Atomfluoreszenzspektrometrie (CV-AFS)“ definiert sind.
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