ISO 9396 Kunststoffe – Phenolharze – Bestimmung der Gelzeit bei einer festgelegten Temperatur mit einem automatischen Gerät

Der von der Internationalen Organisation für Normung (ISO) veröffentlichte Standard „ISO 9396 Kunststoffe – Phenolharze – Bestimmung der Gelzeit bei einer festgelegten Temperatur mit einem automatischen Gerät“ beschreibt ein Verfahren zur Bestimmung der Gelzeit von Phenolharzen bei einer festgelegten Temperatur mit einem automatischen Gerät unter festgelegten Bedingungen.

Die Testtemperaturen betragen 100 Grad, 130 Grad und 150 Grad. Bei dem angegebenen Verfahren wird ein Kolben verwendet, der zu einer vertikalen Hin- und Herbewegung angetrieben wird. Dieses Verfahren ist für die folgenden Phenolharztypen gültig:

• Flüssige Resole
• Feste Resole mit niedrigem Schmelzpunkt

Pulverharze mit kurzen Gelzeiten, wie beispielsweise Novolac- und Hexamethylentetramin-Gemische, sind für diese Art der Bestimmung nicht geeignet. Solche Harze vernetzen sich, sobald die Fusion beginnt, und werden zu viskos, um im Reagenzglas aussagekräftige Ergebnisse zu liefern. Harze, die große Mengen an Lösungsmittel mit niedrigem Siedepunkt enthalten, sind für diese Art der Bestimmung besonders ungeeignet. Bei diesen Harzarten findet beim Aushärten des Harzes ein Siede- und Destillationsprozess statt. Es kann von Interesse sein, die Zeit zu bestimmen, die das Harz zum Gelieren in Gegenwart eines Katalysators benötigt. Der Katalysator muss in genau definierten Anteilen zugegeben werden. Der verwendete Katalysatortyp und das Verfahren müssen im Prüfbericht aufgeführt sein.

Vorbereitung der Testabschnitte:

• Flüssige Lösungen sollten wie hergestellt getestet werden
• Feste Lösungen sollten so getestet werden, wie sie hergestellt werden

Im Prinzip wird ein Kolben, der sich in einem Reagenzglas mit der zu untersuchenden Substanz befindet, zu einer Hin- und Herbewegung angetrieben. Die Gelzeit ist erreicht, wenn die Viskosität der Probe so hoch ist, dass das Röhrchen vom Kolben angehoben wird und dadurch ein Zeitmesser gestoppt wird.

Zu den bei den Tests verwendeten Geräten gehören:

• Automatische Vorrichtung zur Messung der Gelzeit: Die Zykluszeit des Kolbens muss 10 Sekunden betragen oder entspricht einer anderen zwischen den beteiligten Parteien vereinbarten Zeit. Die Häufigkeit muss im Prüfbericht angegeben werden.
• Thermostatisch geregeltes Bad: Die Höchsttemperatur sollte 200 Grad betragen. Die Toleranz der zur Prüfung gewählten Temperatur beträgt plus/minus 0,5 Grad. Die Dichte der Badflüssigkeit, beispielsweise Silikonöl, sollte 1 g/cm3 plus/minus 0,1 g/cm3 betragen.
• Kolben: Es handelt sich um einen spiralförmigen Metalldraht. Es sollte ungefähr 23 cm lang und 1 mm im Durchmesser sein. Die Spirale am Ende des Drahtes sollte etwa 5 mm hoch sein und einen Durchmesser von 5 mm bis 6 mm haben.
• Das Reagenzglas sollte eine Masse von 10 g plus/minus 1 g und folgende Abmessungen haben: Innendurchmesser 16 mm plus/minus 0,2 mm, Länge 160 mm plus/minus 4 mm.
• Metallring: Gewicht 10 g oder 20 g, notwendig, um das Reagenzglas im Bad zu halten.
• Waage: Muss eine Empfindlichkeit von 0,1 g haben.

Die Prüfung erfolgt in zwei oder mehreren Testabschnitten, je nach Vereinbarung der beteiligten Parteien. Wiegen Sie 5 g plus/minus 0,1 g Harz in das Reagenzglas ein. Der Metallring wird oben auf das Rohr gelegt, damit es unten im Bad gehalten werden kann und ein vorzeitiges Aufsteigen bei steigender Viskosität vor Erreichen des Gelpunkts verhindert wird. Die Masse des Rings sollte 10 g für flüssige Resole und 20 g für feste oder pulverförmige Resole betragen. Die Prüftemperatur liegt in der Verantwortung der jeweiligen Stellen. Er kann je nach Vereinbarung zwischen 100 Grad, 130 Grad oder 150 Grad liegen. Das Gerät wird gestartet, sobald das Reagenzglas mit dem Harz in die Halterung eingesetzt wird. Bei flüssigen Harzen wird der Kolben sofort angeschlossen. Bei festen Harzen muss gewartet werden, bis das Harz schmilzt. Während des Tests sollte das Reagenzglas 11 cm tief in die Flüssigkeit im thermostatisch geregelten Bad eingetaucht sein, und ein Teil des Reagenzglashalters sollte ebenfalls eingetaucht sein.

Die Gelzeit ist erreicht, wenn das Reagenzglas der Hin- und Herbewegung des Kolbens folgt, sich also im Reagenzglashalter zu bewegen beginnt. Das Gerät stoppt automatisch, wenn die Gelzeit erreicht ist.

Präzision (Testfehler):

• Der absolute Unterschied zwischen zwei einzelnen Testergebnissen, gemittelt über Replikate, die ein Bediener in einem Labor über einen kurzen Zeitraum am gleichen Material ermittelt hat, liegt mit einer Wahrscheinlichkeit von 95 % innerhalb von 2 bis 8 Prozent, je nach Harztyp.
• Der absolute Unterschied zwischen zwei Testergebnissen, die den Durchschnitt der Wiederholungen in verschiedenen Laboren darstellen, an denselben Materialien unter Verwendung der Standardtestmethode kann mit einer 95-prozentigen Wahrscheinlichkeit von 20 Prozent erwartet werden.

Unsere Organisation, die seit Jahren versucht, Unternehmen aus allen Branchen mit einer breiten Palette von Test-, Mess-, Analyse- und Bewertungsstudien zu unterstützen, verfügt über einen starken Mitarbeiterstamm, der die Entwicklungen in der Welt der Wissenschaft und Technologie aufmerksam verfolgt und sich ständig verbessert. In diesem Zusammenhang werden für Unternehmen auch Prüfdienstleistungen gemäß der Norm „ISO 9396 Kunststoffe – Phenolharze – Bestimmung der Gelzeit bei einer bestimmten Temperatur mit einem automatischen Gerät“ angeboten.