ISO 11358 Plast - Termogravimetri (TG) af polymerer

Standarden “ISO 11358 Plast - Termogravimetri (TG) af polymerer”, udviklet af Den Internationale Standardiseringsorganisation (ISO), består i det væsentlige af følgende tre afsnit, der er offentliggjort under samme titel:

"ISO 11358-1 Del Standarden "1: Generelle principper" beskriver de generelle betingelser for analyse af polymerer ved hjælp af termogravimetriske metoder. Den gælder for væsker eller faste stoffer. Faste materialer kan være i form af pellets, granulat eller pulver. Fremstillede former, der er reduceret til en passende prøvestørrelse, kan også analyseres ved denne metode. Denne standard specificerer metoder til undersøgelse af fysiske effekter og kemiske reaktioner forbundet med masseændringer. Derudover bruges denne standard til at bestemme temperaturen og hastigheden af nedbrydningen af polymerer og til at måle mængden af flygtige stoffer, additiver og fyldstoffer, de indeholder. Standarden gælder også for målinger i dynamisk tilstand (temperatur eller tid i henhold til masseændring under programmerede temperaturforhold) eller isotermisk tilstand (tid i henhold til masseændring ved konstant temperatur). Standarden gælder for målinger i forskellige testatmosfærer, såsom adskillelse af nedbrydning fra oxidativ nedbrydning i en inert atmosfære.

I forbindelse med denne standard gælder følgende udtryk og definitioner:

Dynamisk masseændringsbestemmelse er teknikken til at registrere ændringen i massen af en testprøve med temperaturen, når den ændrer sig med en programmeret hastighed.
Isotermisk masseændringsbestemmelse er en teknik til at registrere ændringen i massen af en testprøve over tid ved konstant temperatur.
Curietemperatur refererer til den temperatur, hvor et ferromagnetisk materiale overgår fra en ferromagnetisk tilstand til en paramagnetisk tilstand eller omvendt.

En testprøve opvarmes ved bestemte hastigheder af et kontrolleret temperaturprogram, og masseændringen måles som en funktion af temperaturen (dynamisk masseændringsbestemmelse). Alternativt holdes prøven ved en bestemt konstant temperatur, og masseændringen måles som en funktion af tiden over en bestemt periode (isotermisk masseændringsbestemmelse).

Under målingen opbevares testprøven i en kontrolleret inert, oxiderende eller på anden måde reaktiv atmosfære. Generelt er reaktioner, der forårsager ændring af massen af en testprøve, nedbrydnings- eller oxidationsreaktioner eller fordampning af en komponent. I nogle tilfælde kan der også foretages målinger med specielle reaktionsgasser.

Ændringen i masse versus temperatur eller tid registreres som en termogravimetrisk (TG) kurve. Ændringen i et materiales masse med temperaturen og omfanget af denne ændring er indikatorer for materialets termiske stabilitet. Derfor kan termogravimetriske data bruges til at evaluere den relative termiske stabilitet af polymerer i den samme generelle familie og polymer-polymer- eller polymer-additiv-interaktioner ved hjælp af målinger foretaget under de samme testbetingelser.

Standarden “ISO 11358-2 Del 2: Bestemmelse af aktiveringsenergi” beskriver en testmetode, der anvendes til at bestemme aktiveringsenergien i Arrhenius-formlen til separation af polymerer ved hjælp af en termogravimetrisk teknik. Denne metode er kun anvendelig, hvis reaktionen forløber via en enkelt mekanisme. Denne metode kan anvendes på flertrinsreaktioner, hvis reaktionen består af klart adskilte enkelttrin.

I forbindelse med denne standard gælder følgende udtryk og definitioner:

Arrhenius-formlen er en formel, der repræsenterer temperaturafhængigheden af hastighedskonstanten for en reaktion.
Aktiveringsenergi er den energi over grundtilstanden, der skal tilføjes til et atomart eller molekylært system for at tillade en bestemt proces at forekomme.
Omdannelsesgraden refererer til mængden af produkt, der er til stede på et givet tidspunkt og ved en given temperatur under en reaktion, sammenlignet med den endelige mængde produkter.

Testprøverne opvarmes ved flere forskellige opvarmningshastigheder, og masseændringen måles som en funktion af temperaturen. For hver opvarmningshastighed bestemmes temperaturer svarende til de givne omdannelsesgrader. For en given omdannelsesgrad afbildes logaritmen af opvarmningshastigheden mod den inverse af den absolutte temperatur, og aktiveringsenergien beregnes ud fra hældningen af den således opnåede linje.

I standarden “ISO 11358-3 Del 3: Bestemmelse af aktiveringsenergi ved hjælp af Ozawa-Friedman-diagrammet og analyse af reaktionskinetik” forklares en analysemetode, der anvendes til at bestemme aktiveringsenergien ved hjælp af Ozawa-Friedman-diagrammet. Derudover specificerer denne standard udarbejdelsen af mastergrafer til verifikation af reaktionskinetik bestemt ved termogravimetri. Ozawa-Friedman-plottet (logaritmen af massetabshastigheden ved et givet massetab ganget med den inverse af den absolutte temperatur) er en derivatmetode i termisk analyse, der kan anvendes på data opnået med enhver temperaturændringsmetode. For eksempel isotermisk, konstant opvarmningshastighed, prøvekontrolleret termisk analyse, temperaturspring og gentagen temperatursvingning.

Formlerne for omregning, generaliseret tid og generaliseret omregningsforhold, der anvendes i forbindelse med denne standard, er angivet i standarden. Derudover refererer konceptet masterkurve til den graf, der kan bruges til at evaluere resultater og undersøge reaktionskinetiske modeller. Eksempler på masterkurver inkluderer generaliseret tid vs. konvertering, generaliseret konverteringsrate vs. konvertering og generaliseret tid vs. konverteringsrate.

Testprøverne opvarmes ved hjælp af en hvilken som helst temperaturprofil, og ændringen i masse måles som en funktion af temperatur og tid. For en given transformation sammenlignes logaritmen af transformationshastigheden med den inverse af den absolutte temperatur, og aktiveringsenergien beregnes ud fra hældningen af den rette linje, der er tilpasset de således opnåede data. Mindst to af masterkurverne validerer reaktionskinetikanalysen.

Vores organisation, som i årevis har forsøgt at støtte virksomheder fra alle sektorer med en bred vifte af test-, måle-, analyse- og evalueringsstudier, har et stærkt personale, der nøje følger udviklingen i verden inden for videnskab og teknologi og konstant forbedrer sig selv. I denne sammenhæng leveres der også testtjenester til virksomheder i overensstemmelse med standarden “ISO 11358 Plast - Termogravimetri (TG) af polymerer”.