ISO 13320 Partikelstørrelsesanalyse - Laserdiffraktionsmetoder

Standarden “ISO 13320 Partikelstørrelsesanalyse - Laserdiffraktionsmetoder”, udgivet af Den Internationale Standardiseringsorganisation (ISO), giver vejledning om instrumentkvalificering og måling af størrelsesfordeling af partikler i mange tofasesystemer (f.eks. pulvere, spray, aerosoler, suspensioner, emulsioner og gasbobler i væsker) gennem analyse af deres lysspredningsegenskaber.

Denne standard omhandler ikke de specifikke krav til måling af partikelstørrelse for specifikke materialer. Denne standard gælder for partikelstørrelser mellem ca. 0,1 µm og 3 mm. Med specielle instrumenter og forhold kan det gældende størrelsesområde udvides til over 3 mm og under 0,1 µm. For sfæriske og ikke-sfæriske partikler rapporteres en størrelsesfordeling, hvor det forudsagte spredningsmønster for det volumetriske aggregat af sfæriske partikler matcher det målte spredningsmønster. Dette skyldes, at teknikkens optiske model antager en sfærisk partikelform. Den resulterende partikelstørrelsesfordeling for ikke-sfæriske partikler afviger fra den, der opnås ved metoder baseret på andre fysiske principper (f.eks. sedimentation, sigtning).

Laserdiffraktions- eller spredningsteknikker til bestemmelse af partikelstørrelsesfordelinger er primært baseret på det faktum, at den vinkelmæssige fordeling af lysintensiteten spredt af en partikel (dens spredningsmønster) afhænger af partikelstørrelsen. Når spredning sker fra en sky eller en samling af partikler, er den spredte intensitet for en given størrelsesklasse relateret til antallet af partikler, der er til stede i den størrelsesklasse, og deres optiske egenskaber.

En testprøve dispergeret i tilstrækkelig koncentration i en passende væske eller gas ledes gennem strålen fra en monokromatisk lyskilde, normalt en laser. Lyset spredt af partiklerne i forskellige vinkler måles af en række fotodetektorer. Numeriske værdier fra hver detektor registreres til efterfølgende analyse. Inden for visse grænser, såsom partikelkoncentrationen i måleområdet, er spredningsmønsteret for en samling af partikler identisk med summen af ​​spredningsmønstrene for alle individuelle partikler. Teoretiske spredningsmønstre for partikelenhedsvolumener i udvalgte størrelsesklasser bruges til at konstruere en matrix og, i forbindelse med en matematisk procedure, til at løse det inverse problem, hvilket resulterer i en iterativ volumetrisk partikelstørrelsesfordeling, der bedst passer til det målte spredningsmønster.

Kort fortalt anvendes denne standard typisk til partikler i størrelsesområdet 0,1 µm til 3.000 µm ved hjælp af laserdiffraktion (også kendt som laserlysspredning) og kan anvendes til flydende suspensioner, emulsioner, tørre pulvere og aerosoler. Den er egnet til partikler, der spreder lys på en måde, der kan modelleres ved hjælp af Mie-teori eller Fraunhofer-tilgangen. I princippet belyses partikler med en laser, det spredte lys måles fra forskellige vinkler, og spredningsmønsteret analyseres for at udlede partikelstørrelsesfordelingen.

Vigtige faktorer, der er omfattet af denne standard, omfatter:

• Prøveforberedelse (distributionsteknikker, undgåelse af klyngedannelse)
• Brydningsindeks for partikler og dispergeringsmiddel
• Krav til datafortolkning og rapportering
• Repeterbarhed og reproducerbarhed
• Enhedskalibrering og verifikation

Denne standard sikrer konsistens og nøjagtighed i partikelstørrelsesanalyser og anvendes i vid udstrækning i industrier som farmaceutisk industri, kosmetik, minedrift, cement og fødevareforarbejdning.

Ifølge denne standard fungerer laserdiffraktion som følger:

• Det grundlæggende princip er lysspredning. Når en laserstråle passerer gennem en prøve, der indeholder partikler, spreder partiklerne lyset. Små partikler spreder lyset i vide vinkler. Store partikler spreder lyset i smalle vinkler.
• Detektion af spredt lys: Detektorer placeret i forskellige vinkler opsamler det spredte lys. Intensitetsmønsteret registreres og bruges til at beregne partikelstørrelsesfordelingen.
• De anvendte matematiske modeller omfatter:
  • Fraunhofer-approksimation: Antager store, uigennemsigtige partikler. Enklere, men mindre præcis, for små eller transparente partikler.
  • Mie-teori: Mere kompleks, tager højde for partiklers brydningsindeks og absorption. Nødvendig for små eller transparente partikler.

Systemkomponenterne er:

• Laserkilde udsender kohærent lys
• Prøvespreder spreder partikler i luft eller væske
• Detektoropstillingen måler spredt lys i forskellige vinkler
• Databehandleren bruger modeller til at udlede partikelstørrelsesfordelingen

Distributionstyperne er:

• Volumenbaseret (mest almindelig): Viser volumenprocenten for hver partikelstørrelse.
• Talbaseret: Viser, hvor mange partikler der falder inden for hvert størrelsesområde (kan overdrive fine partikler).
• Overfladearealbaseret: Mindre almindelig, baseret på det samlede overfladeareal.

Med hensyn til repeterbarhed og reproducerbarhed lægger ISO 13320-standarden vægt på at verificere, at målingerne er konsistente på tværs af kørsler og instrumenter.

Rapporteringen bør indeholde oplysninger om den anvendte model (Mie eller Fraunhofer), brydningsindekser, dispersionsmedium, dispersionstype (volumen, antal), analyseret størrelsesområde og instrumentindstillinger (f.eks. dæmpning, lysvejslængde).

Bedste praksis i henhold til denne standard omfatter:

• Passende fordeling: Forhindrer klumpning, der forvrænger dimensionsdata
• Brug af det korrekte brydningsindeks: Essentielt for nøjagtige Mie-baserede resultater
• Instrumentkalibrering: Opretholder målenøjagtighed
• Repeterbarhedstest: Verificerer ensartet ydeevne

Vores organisation, som i årevis har støttet virksomheder på tværs af alle sektorer gennem en bred vifte af test-, måle-, analyse- og evalueringsaktiviteter, har et stærkt team af medarbejdere, der nøje følger den globale udvikling inden for videnskab og teknologi og konstant forbedrer sig. I denne sammenhæng leverer vi også testtjenester i overensstemmelse med ISO 13320-standarden for partikelstørrelsesanalyse - laserdiffraktionsmetoder.