Måling af kontaktvinkel

Kontaktvinkelmåling er en af de mest anvendte teknikker inden for overfladevidenskab til at karakterisere, hvor godt en væske befugtes (spreder sig) på en fast overflade. Den giver direkte information om befugtningsevne, overfladeenergi, hydrofobicitet/hydrofilicitet, renlighed, ruhedseffekter og vedhæftningsegenskaber. Dette gør den uundværlig inden for områder som materialevidenskab, belægninger, lægemidler, mikrofluidik, tekstiler, biomedicin og halvlederfremstilling.

Kontaktvinklen er den vinkel, der dannes ved trefasegrænsen, hvor en væske, et fast stof og en gas (normalt luft) mødes. Den måles inden i væskedråben, mellem tangenten til væske-damp-grænsefladen ved kontaktpunktet med den faste overflade.

Hvis denne vinkel,

Hvis vinklen er mindre end 90 grader, er overfladen hydrofil (god befugtning, væsken spredes let).
Ved 0 grader, fuldstændig befugtning (perfekt spredning).
Hvis vinklen er større end 90 grader, er overfladen hydrofob (svag befugtning, væske forbliver i dråber).
Hvis den nærmer sig 180 grader, er den superhydrofob (f.eks. lotusbladeffekt).

Den grundlæggende sammenhæng er givet ved Youngs ligning, som antager en ideel, glat og homogen overflade. Virkelige overflader udviser ofte afvigelser på grund af ruhed, kemisk heterogenitet eller absorption.

Kontaktvinklen afslører kritiske overfladeegenskaber:

Fugtbarhed: Påvirker belægning, trykning, rengøring og vedhæftning.
Overfladerenhed: Forurenende stoffer øger kontaktvinklen.
Hydrofobicitet/hydrofilicitet: Vigtig for antidug-, selvrensende eller biokompatible overflader.
Overfladefri energi: Beregnet ved hjælp af flere probevæsker gennem forskellige metoder.
Effekter af ruhed: "Ruhed øger befugtning" eller "luftlommer skaber superhydrofobicitet"-regimer.

De vigtigste metoder til måling af kontaktvinkel er som følger:

Dråbemetode (statisk kontaktvinkel): Dette er den mest almindelige og enkleste teknik. En lille dråbe (typisk 1-5 μL vand) placeres forsigtigt på en fast overflade. Et kamera med høj opløsning optager dråbeprofilen, og softwaren tilpasser sig formen for at bestemme kontaktvinklen. Dette udføres med et optisk tensiometer (goniometer eller dråbeformsanalysator). Denne metode er enkel, hurtig og bredt tilgængelig. Den er dog følsom over for overfladeheterogenitet og måler kun ét punkt.
Dynamiske kontaktvinkelmålinger:
Fremadgående og tilbagegående vinkler (nålemetode): Væske tilsættes eller trækkes langsomt ud af dråben, mens kontaktvinklen måles. Den fremadgående kontaktvinkel (når kontaktlinjen udvides) er generelt højere end den tilbagegående kontaktvinkel (når den indsnævres). Hysterese (forskel) indikerer overfladeruhed eller heterogenitet.
Skrå plademetode: Overfladen hældes gradvist, indtil dråben begynder at glide, og vinklerne på de nedadgående (fremadgående) og opadgående (tilbagetræknings) sider måles.
Wilhelmy-plademetoden: En massiv plade eller fiber nedsænkes i (eller fjernes fra) en væske, og kraften måles med en præcisionsvægt. Kontaktvinklen beregnes ud fra befugtningskraften. Ideel til fibre, pulvere eller ujævne prøver, hvor drypning er vanskelig.
Andre specialiserede teknikker:
Lukket boblemetode: Anvendes til meget hydrofile overflader (luftbobler i væsken i stedet for dråber).
Kapillærpenetration / Washburn-metode: Til pulvere eller porøse materialer.
Mikroskopiske/piko-liter dråbemetoder: Til små mønstre eller mikrooverflader.

Deioniseret vand anvendes som probevæske i de fleste målinger. Overfladeforberedelse er afgørende i målinger: rene, plane og repræsentative prøver anvendes. Flere dråber/placeringer skal måles til statistiske formål. Miljøfaktorer (temperatur, fugtighed, vibration) påvirker resultaterne. Avancerede instrumenter tilbyder automatiseret dispensering, skrånende trin og ruhedskorrektion.

Kontaktvinkelmåling er fortsat et simpelt, men effektivt værktøj, der kombinerer grundlæggende overfladetermodynamik med virkelige anvendelser, lige fra design af vandtætte stoffer og forbedring af malings vedhæftning til udvikling af anti-isoverflader.

Til måling af kontaktvinkel findes der adskillige internationale standarder udviklet af ISO og ASTM. Disse standarder specificerer procedurer, udstyrskrav, testvæsker, dråbevolumener, måleforhold, dataevaluering og rapportering for at sikre repeterbarhed og sammenlignelighed.

En enkelt universel standard dækker ikke alle anvendelser; i stedet er standarder skræddersyet til specifikke materialer, industrier eller formål (f.eks. maling, polymerer, papir, koronabehandlede film eller generel befugtningsevne/bestemmelse af overfladefri energi).

De vigtigste ISO-standarder er som følger:

Standardserien “ISO 19403 Maling og lakker - Befugtningsevne” er den mest omfattende moderne serie til generel måling af optisk kontaktvinkel og beregning af overfladefri energi:
ISO 19403-1 Maling og lakker - Befugtningsevne - Del 1: Ordliste og generelle principper
ISO 19403-2 Maling og lakker - Befugtningsevne - Del 2: Bestemmelse af overfladefri energi på faste overflader ved måling af kontaktvinkel
ISO 19403-3-7 omhandler relaterede aspekter såsom bestemmelse af de polære/distributive komponenter af overfladespænding og kontrol af måleopstillinger med referencematerialer.
ISO/TS 14778 Papir og pap - Måling af vandkontaktvinkel ved hjælp af optiske metoder.
ISO 15989 Plast - Film og ark - Måling af vandkontaktvinkel for koronabehandlede film. Denne standard svarer på mange måder til ASTM D5946.
ISO 27448 Finkeramik (avanceret keramik, avanceret teknisk keramik) - Testmetode for selvrensende ydeevne af halvlederfotokatalytiske materialer - Måling af vandkontaktvinkel.
ASTM D7334 Standardpraksis til bestemmelse af overfladefugtbarhed af belægninger, overflader og pigmenter ved avanceret kontaktvinkelmåling.
ASTM D5946 Standard testmetode ved brug af vandkontaktvinkelmålinger for koronabehandlede polymerfilm.
ASTM D7490 Standard testmetode til måling af overfladespændingen af faste belægninger, overflader og pigmenter ved hjælp af kontaktvinkelmålinger.
ASTM D8597 Standard testmetode til test af overfladefugtbarheden af belægninger, overflader og pigmenter ved kontaktvinkelmåling ved hjælp af bærbare goniometre.

Disse standarder understreger følgende:

Rene, ligefremme og repræsentative eksempler.
Kontrolleret miljø (temperatur, luftfugtighed, vibrationsfrit).
Statistisk pålidelighed (flere fald/position, lav standardafvigelse, typisk mindst 3-5 grader).
Den primære teknik involverer optiske metoder (fikseret dråbe, billedanalyse).

I dag er ISO 19403-2-standarden den internationale referencestandard for de fleste generelle eller forskningsbaserede kontaktvinkelundersøgelser, især til bestemmelse af overfladefri energi.

I mange år har vores organisation, med sit kompetente og erfarne team, forstået sine kunders behov, leveret de avancerede testtjenester, de har brug for, og hjulpet med etablering, implementering og forbedring af ledelsessystemer. Inden for denne ramme leverer vi også kontaktvinkelmålingstjenester til virksomheder.