ASTM D1506 Karbon Siyahı için Standart Test Yöntemleri - Kül İçeriği

Amerikan Test ve Malzeme Kuruluşu (ASTM) tarafından yayınlanan “ASTM D1506 Karbon siyahı için standart test yöntemleri - Kül içeriği“ standardında, karbon siyahının kül içeriğinin belirlenmesine yönelik test yöntemleri açıklanmaktadır. Karbon siyahının kül içeriği, yanma sonrasında mevcut olan karbon dışı bileşenlerin miktarıdır. Külün başlıca katkı maddeleri, üretim proses suyu ve hammaddedeki katalizördür.

Karbon siyahı, saf element karbondan (genellikle yüzde 97-99’dan fazla karbon) oluşan ince, siyah bir tozdur. Hidrokarbon hammaddelerinin (ağır petrol veya doğal gaz) eksik yanması veya termal ayrışması sonucu üretilir.

Test sırasında, önceden kurutulmuş bir numune (125 derecede 1 saat), 550 derecede 16 saat boyunca yanmadan önce ve sonra tartılır. Kalan kül tartılır ve kurutulmuş numunenin yüzdesi olarak hesaplanır.

Numuneler ASTM D1799 veya ASTM D1900 standartlarına uygun olarak alınır.

Testler uygulanırken gözenekli kuvars elyaf potalar ve isteğe bağlı diskler, 550 derece artı/eksi 25 derece fırında en az 15 dakika tutuşturulmalıdır. Porselen potalar, 550 derece artı/eksi 25 derecede 1 saat boyunca kapaklı kül fırınında tutuşturulmalıdır. Pota ve kapak desikatöre yerleştirilir. Oda sıcaklığına soğutulur ve 0,1 mg hassasiyetle tartılır.

Uygun boyutlarda açık bir kapta, 125 dereceye ayarlanmış yerçekimi konveksiyonlu fırında yeterli miktarda karbon siyahı numunesi 1 saat boyunca kurutulur, böylece siyahın derinliği 10 mm’den fazla olmamalıdır. Numune soğutulur ve bir desikatörde saklanır.

2 g artı/eksi 0,1 g kurutulmuş karbon siyahı tutuşturulmuş potaya eklenir ve 0,1 mg hassasiyetle tartılır. Açık pota ve kapağı 550 derecede 16 saat (porselen pota) veya 1,5 saat (gözenekli kuvars elyaf pota) boyunca fırına yerleştirilir. Çok düşük kül içeriğine sahip karbon siyahları için (yüksek saflıkta siyahlar gibi) daha büyük numune kütlesi ve daha uzun küllendirme süresi gerekebilir. Kül içeren pota örtülür, fırından desikatöre alınır ve oda sıcaklığına soğumaya bırakılır. Örtülü pota 0,1 mg hassasiyetle tartılır. Örtülü pota tekrar fırına 0,5 saat daha koyulur. 0,1 mg hassasiyetle tekrar tartılır. Sabit kütle elde edilene kadar bu tartım işlemi tekrarlanır. Kontrol testi 550 dereceyi aşan sıcaklıklarda yapılırsa, inorganik külden bazı uçucu tuzlar kaybolabilir.

Kül yüzdesi en yakın yüzde 0,01’e kadar standart içinde verilen yöntemle hesaplanır.

Karbon siyahı, öncelikle kauçuk (özellikle lastikler), plastikler, mürekkepler, kaplamalar ve pillerde kullanılan kritik bir takviye dolgu maddesidir. Kül içeriği, önemli bir kalite ve saflık göstergesidir çünkü,

• Yüksek kül seviyeleri, kauçuğun takviyesini, aşınma direncini ve elektrik iletkenliğini olumsuz etkileyebilir.
• Kül, hammadde veya üretim süreci (fırın siyahı, termal siyah gibi) sırasında ortaya çıkan inorganik safsızlıklardan (örneğin tuzlar, metaller, silika) kaynaklanır.
• Lastik üreticileri ve lastik üreticileri, kül içeriğini bir spesifikasyon parametresi olarak kullanırlar (tipik sınırlar, yüksek performanslı kauçuk sınıfı karbon siyahları için yüzde 0,05-0,5).

Prensip olarak bilinen miktarda kurutulmuş karbon siyahı, önceden tartılmış bir porselen veya platin potaya yerleştirilir ve tüm karbonlu malzeme yanana kadar bir kül fırınında 550 derece artı/eksi 25 dereceye (veya belirli sınıflar için 850 dereceye) ısıtılır. Kalıntı (kül) soğutulur ve tartılır. Kül içeriği, orijinal numune kütlesinin yüzdesi olarak hesaplanır.

Laboratuvar testlerinde, kirlenmeyi önlemek için testlerde çok düşük küllü (en fazla yüzde 0,05) numunelerde platin potalar kullanılır. Tam yanma sağlanır, parlayan kırmızı kalıntı, yanmanın tamamlanmadığını gösterir. Son derece düşük küllü fırın siyahları için, dikkatli bir teknikle yüzde 0,01’in altında tekrarlanabilirlik elde edilebilir.

ASTM D1506 standardı, ölçtüğü kül içeriğinin kauçuk, plastik, kaplama ve diğer uygulamalarda kullanılan karbon siyahı için en kritik kalite ve performans parametrelerinden biri olması nedeniyle önemlidir. Bu standardın önemli görülmesinin başlıca nedenleri şunlardır:

• Kauçuk performansına doğrudan etki (özellikle lastikler): Yüksek kül, stres yoğunlaştırıcı görevi gören sert inorganik partiküller (tuzlar, silika, metaller) içerir. Bu da yırtılma mukavemetini, yorulma ömrünü ve aşınma direncini azaltır. Küldeki küçük artışlar bile (örneğin yüzde 0,1-0,3) binek ve kamyon lastiklerinde aşınma oranlarını ve dayanıklılığı ölçülebilir şekilde düşürebilir. Lastik üreticileri, spesifikasyonlara katı kül limitleri ekler (genellikle kaliteye bağlı olarak maksimum yüzde 0,05-0,50, premium düşük histerezisli kaliteler genellikle yüzde 0,15’ten azdır).
• Proses kontrol ve saflık göstergesi: Kül, fırın siyahı prosesinde kullanılan yağ hammaddesindeki veya sudaki safsızlıklardan kaynaklanır. Sürekli düşük kül, mükemmel hammadde kalitesi ve istikrarlı reaktör koşulları anlamına gelir. Sinyal kirliliğinde veya proses aksaklıklarında ani artışlar, tedarikçi incelemelerinin derhal başlatılmasını sağlar.
• Elektriksel ve ısıl iletkenlik (özel uygulamalar): İletken karbon siyahlarında (örneğin ESD plastikler, tel ve kablolar, lityum iyon pil elektrotları için), mineral külü yalıtkandır ve hacim özdirencini artırır. Bir sınıfın iletkenlik şartnamelerini karşılamamasına neden olabilir. Pil üreticileri, yüksek saflıktaki iletken karbon siyahları için genellikle yüzde 0,05’ten az, hatta yüzde 0,01’den az kül talep eder.
• Düzenleyici ve sertifikasyon gereklilikleri: Neredeyse her karbon siyahı satın alma şartnamesi (orijinal ekipman üreticileri, lastik şirketleri, kauçuk üreticileri), ASTM D1506 standardını külünü maksimum limitli zorunlu bir test olarak listeler. Analiz sertifikaları, külü ASTM D1506 standardına göre raporlamalıdır, bu olmadan malzeme reddedilir.
• Maliyet ve ticari sonuçlar: Yüksek saflıkta, düşük küllü kaliteler yüksek fiyatlara sahiptir. Kül şartnamesinin karşılanmaması, vagon veya gemi yükünün tamamının reddedilmesine yol açabilir ve çok yüksek maliyetli anlaşmazlıklara ve iş kaybına neden olabilir.

Sonuç olarak ASTM D1506 standardı, karbon siyahındaki kül miktarının belirlenmesinde küresel referans yöntemi olmaya devam etmektedir. Düşük ve tutarlı kül içeriği, modern lastiklerde, endüstriyel kauçuk ürünlerde ve gelişmiş malzemelerde kullanılan yüksek saflıkta ve yüksek performanslı karbon siyahı türlerinin ayırt edici özelliğidir. Bu standarda uyum, dünya çapında tedarikçi sertifikasyonlarında ve kalite kontrol programlarında rutin olarak gereklidir.

Kuruluşumuz, yıllardır yetkin ve deneyimli bir kadro ile müşterilerinin ihtiyaçlarını anlamakta, ihtiyaç duydukları ileri test hizmetlerini vermekte ve yönetim sistemlerinin kurulması, uygulanması ve iyileştirilmesi konusunda yardımcı olmaktadır. Bu çerçevede işletmelere “ASTM D1506 Karbon siyahı için standart test yöntemleri - Kül içeriği“ standardına uygun test hizmetleri de verilmektedir.