ASTM D2622 Dalga Boyu Dağıtıcı X-Işını Floresan Spektrometrisi ile Petrol Ürünlerindeki Kükürt için Standart Test Yöntemi

Amerikan Test ve Malzeme Kuruluşu (ASTM) tarafından yayınlanan “ASTM D2622 Dalga boyu dağıtıcı X-ışını floresan spektrometrisi ile petrol ürünlerindeki kükürt için standart test yöntemi“ standardında, ortam koşullarında sıvı halde bulunan, orta ısıda sıvılaştırılabilen veya hidrokarbon çözücülerde çözünebilen tek fazlı petrol ve petrol ürünlerindeki toplam kükürtün belirlenmesine yönelik bir test yöntemi açıklanmaktadır. Bu malzemeler arasında dizel yakıtı, jet yakıtı, gazyağı, diğer damıtılmış yağlar, nafta, artık yağ, yağlama baz yağı, hidrolik yağ, ham petrol, kurşunsuz benzin, benzin-etanol karışımları ve biyodizel bulunabilir.

Bu test yönteminin aralığı, ASTM D6259 standardı ile uyumlu prosedürlerle hesaplanan 3 mg/kg toplam kükürt değeri ile dairesel testteki en yüksek seviye olan ağırlıkça yüzde 4,6 toplam kükürt arasındadır. Belirli bir laboratuvarın cihazı için kantitasyon limiti ve yöntem hassasiyeti değerleri, cihaz kaynağı gücüne (düşük veya yüksek güç), numune türüne ve laboratuvarın yöntemi uygulamak için belirlediği uygulamalara bağlıdır.

Kütlece 4,6’dan fazla kükürt içeren numuneler, seyreltilmiş malzemenin kükürt konsantrasyonunu bu test yönteminin kapsamına getirmek için seyreltilmelidir. Seyreltilmiş numuneler, seyreltilmemiş numunelere göre belirtilenden daha yüksek hatalara sahip olabilir.

Uçucu numuneler (yüksek buhar basınçlı benzinler veya hafif hidrokarbonlar gibi), analiz sırasında hafif malzemelerin seçici kaybı nedeniyle belirtilen hassasiyeti karşılamayabilir. Bu test yöntemindeki temel varsayım, standart ve numune matrislerinin iyi eşleştiği veya matris farklılıklarının hesaba katıldığıdır.

ASTM D2622 standardı, minimum numune hazırlama ile petrol ve petrol ürünlerindeki toplam kükürtün hızlı ve hassas bir şekilde ölçülmesine dayanmaktadır. Tipik bir analiz süresi numune başına 1 ila 2 dakikadır.

Birçok petrol ürününün kalitesi, mevcut kükürt miktarı ile ilişkilidir. İşleme amaçları için kükürt konsantrasyonunun bilinmesi gereklidir. Ayrıca, bazı yakıtlarda bulunan kükürt miktarını kısıtlayan yasal düzenlemeler yayınlanmıştır.

Bu test yöntemi, petrol veya bir petrol ürününün kükürt içeriğinin spesifikasyon veya yasal sınırları karşılayıp karşılamadığını belirlemenin bir yolunu sağlar. Bu test yöntemi, burada belirtilen beyaz yağ kalibrasyon malzemelerinden önemli ölçüde farklı matrislere sahip petrol malzemelerine uygulandığında, sonuçlar yorumlanırken bu standartta açıklanan uyarı ve öneriler dikkate alınmalıdır.

Petrol rafinerisi ve yakıt kalite kontrolü dünyasında, kükürt içeriği kritik bir parametredir. Yakıtlardaki yüksek kükürt seviyeleri, asit yağmurlarına ve hava kirliliğine katkıda bulunan kükürt oksit emisyonlarının artmasına neden olabilir. ABD Çevre Koruma Ajansı (EPA) dahil olmak üzere düzenleyici kurumlar, daha temiz yanmayı teşvik etmek ve halk sağlığını korumak için benzin ve dizeldeki kükürt için katı sınırlamalar uygulamaktadır.

ASTM D2622 standardı, petrol ürünlerindeki toplam kükürtün hassas ve hızlı bir şekilde ölçülmesini sağlayan temel bir test yöntemi sunmaktadır. Bu standart, uyumluluk testleri için referans yöntem haline gelmiştir. Bu standart, 3 mg/kg’dan ağırlıkça yüzde 4,6’nın üzerine kadar değişen kükürt konsantrasyonlarını analiz etmek için tahribatsız, yüksek hassasiyetli bir teknik sunar. Yapılan güncellemeler ile bu yöntemin önemi giderek artmış ve benzin ve dizel yakıtlarındaki kükürt için birincil referans testi olarak belirlenmiştir (ASTM D7039 standardı yedek bir seçenektir).

ASTM D2622 standardı, özünde elementleri karakteristik X-ışını emisyonlarına göre tanımlayan ve miktarını belirleyen gelişmiş bir analitik teknik olan dalga boyu dağıtıcı X-ışını floresan (WDXRF) spektrometrisinden yararlanır. WDXRF üstün çözünürlük ve hassasiyet sunar ve konsantrasyonların 10-15 ppm’nin altında kalması gereken ultra düşük kükürtlü dizel ve düşük kükürtlü benzindeki eser miktardaki kükürt seviyelerini tespit etmek için idealdir.

Bu yöntemin temel adımları şu şekildedir:

• Numune hazırlama: Bu yöntem, hız ve doğruluğu sağlamak için minimum hazırlık aşamasına odaklanır. Sıvı petrol numuneleri (örneğin benzin, dizel veya ham petrol), ince bir polyester film penceresine sahip bir numune kabına dökülür. Viskoz veya katı numuneler için, ortam sıcaklıklarında sıvılaştırılabilir veya hidrokarbon çözücülerde çözülebilirler. Genellikle sindirim veya seyreltme gerektirmez, bu da kontaminasyon riskini azaltır.
• Enstrümantasyon: Bir WDXRF spektrometresi, numuneyi yüksek enerjili bir X-ışını kaynağıyla uyarır ve kükürt atomlarının belirli dalga boylarında ikincil X-ışınları yaymasına neden olur. Daha sonra bir dağıtıcı kristal (örneğin lityum florür) ve dedektör bu emisyonları ayırır ve ölçer ve bunları kalibrasyon eğrileri aracılığıyla konsantrasyon verilerine dönüştürür.
• Kalibrasyon ve analiz: Cihaz, düşük kükürt seviyelerinden yüksek kükürt seviyelerine kadar tüm aralığı kapsayan ISO 17034 standartlarına uygun sertifikalı referans malzemeler kullanılarak kalibre edilmelidir. Numune başına analiz süresi oldukça kısadır (genellikle 1 ila 2 dakika).
• Hassasiyet ve sapma: Yöntem, son revizyonlarda hassasiyeti iyileştirilen mükemmel tekrarlanabilirlik ve tekrarlanabilirliğe sahiptir. Örneğin, 10 mg/kg kükürt için tekrarlanabilirlik yaklaşık artı/eksi 0,7 mg/kg’dır ve endüktif eşleşmiş plazma gibi birincil yöntemlerle karşılaştırıldığında sapma minimumdur.

WDXRF’nin tahribatsız yapısı, numunelerin başka testler için yeniden kullanılabileceği anlamına gelir ve minimum sarf malzemesi sayesinde düşük sahip olma maliyeti, rutin kullanım için ekonomik olmasını sağlar.

ASTM D2622 standardı, yakıt tedarik zinciri boyunca vazgeçilmezdir:

• Rafineri kalite kontrolü: Ürünlerin Euro 6 veya Tier 3 standartları gibi spesifikasyonları karşıladığından emin olmak için kükürt giderme süreçlerini (hidro-işlem) izler.
• Yakıt harmanlama ve ticareti: Harmanlanmış yakıtlardaki kükürt seviyelerini doğrulayarak maliyetli standart dışı partileri önler.
• Yasal düzenlemelere uygunluk.
• Ar-Ge çalışmaları: Biyoyakıtlar ve sentetik hidrokarbonlar dahil olmak üzere düşük emisyonlu yakıtlarda inovasyonu destekler.

Kuruluşumuz, yıllardır yetkin ve deneyimli bir kadro ile müşterilerinin ihtiyaçlarını anlamakta, ihtiyaç duydukları ileri test hizmetlerini vermekte ve yönetim sistemlerinin kurulması, uygulanması ve iyileştirilmesi konusunda yardımcı olmaktadır. Bu çerçevede işletmelere “ASTM D2622 Dalga boyu dağıtıcı X-ışını floresan spektrometrisi ile petrol ürünlerindeki kükürt için standart test yöntemi“ standardına uygun test hizmetleri de verilmektedir.