ASTM D1508 Karbon Siyahı, Peletlenmiş İnce Parçalar ve Aşınma için Standart Test Yöntemi

Amerikan Test ve Malzeme Kuruluşu (ASTM) tarafından yayınlanan “ASTM D1508 Karbon siyahı, peletlenmiş ince parçalar ve aşınma için standart test yöntemi“ standardında, peletlenmiş karbon siyahının ince taneciklerinin ve aşınmasının belirlenmesine yönelik test yöntemleri açıklanmaktadır:

• Yöntem A İnce malzemeler: Karbon siyahının ince malzeme içeriği, dökme akışkanlık, tozluluk ve bazı durumlarda dispersiyon seviyesiyle ilişkilidir. Dispersiyon ve elleçlemeyi etkileyen birçok başka değişken nedeniyle, ince malzeme içeriğinin önemi kullanıcı tarafından belirlenmelidir.

Test uygulanırken, bir karbon siyahı numunesi 125 µm’lik bir eleğe yerleştirilir ve mekanik veya titreşimli bir elek sallayıcıda 5 dakika boyunca çalkalanır. Elekten geçen peletler, pelet parçaları, toz ve peletlenmemiş siyah, karbon siyahı ince malzemeleri olarak tanımlanır. İnce malzemeler yüzde olarak ifade edilir.

• Yöntem B Aşınma: İnce malzeme yüzdesi ve aşınma karşılaştırılarak, pelet stabilitesi ve taşıma, elleçleme veya nakliye sırasında pelet bozulmasıyla oluşabilecek ince malzeme miktarı hakkında bir fikir edinilebilir.

Test uygulanırken, aynı test numunesi, ek sallama aralığı sırasında oluşan pelet bozunması veya aşınma miktarını belirlemek için 15 dakika daha çalkalanır. Aşınma yüzde olarak ifade edilir.

Numuneler, ASTM D1799 veya ASTM D1900 standartlarına uygun olarak alınır. Numunelerin indirgenmesi ve harmanlanması için ASTM D5817 standardı kullanılır.

Elektron mikroskobu ile karbon siyahı birincil (agrega) boyut dağılımı için standart test yöntemi içeren ASTM D1508 standardı, karbon siyahı endüstrisinde transmisyon elektron mikroskobu) kullanılarak karbon siyahının birincil agrega boyut dağılımını belirlemek için kullanılan bir test yöntemidir. Her ne kadar yerini büyük ölçüde daha modern otomatik yöntemlere (özellikle ASTM D3849 standardı) bırakmış olsa da ASTM D1508 standardı, tarihsel olarak önemli bir referans olmaya devam etmektedir ve araştırmalarda, kalite kontrol spesifikasyonlarında ve teknik literatürde zaman zaman atıfta bulunulmaktadır.

Karbon siyahı, üç boyutlu dallanmış agregalar halinde bir araya getirilmiş yarı grafitik birincil parçacıklardan oluşur. Bu agregaların boyutu ve morfolojisi, karbon siyahının kauçuk, plastik, mürekkep ve kaplamalardaki performansını büyük ölçüde etkiler. ASTM D1508 standardı, bu agregaların boyut dağılımını elektron mikroskobu görüntüleri aracılığıyla nicel olarak ölçmek için manuel bir yöntem sunar.

Bu standardın temeli hedefleri şunlardır:

• Agrega boyut dağılımını belirlemek (genellikle sayı veya alan ağırlıklı çaplar olarak raporlanır)
• Aritmetik ortalama, geometrik ortalama ve standart sapma gibi istatistiksel parametreleri hesaplamak
• Yapı karakterizasyonu için veri sağlamak (burada doğrudan ölçülmese de dibütil ftalat emilimiyle ilgili)

ASTM D1508 standardı, her türlü karbon siyahı için geçerlidir. Genellikle 50.000x ile 200.000x arasında büyütme oranlarında transmisyon elektron mikroskobu görüntüleri kullanır. Öngörülen agrega alanlarının veya çaplarının manuel ölçümü sağlar. Bu standart, endüstrinin daha hassas ve otomatik ASTM D3849 standardına (görüntü analiz yazılımı kullanan) geçiş yapması nedeniyle geri çekilmiştir. Ancak, birçok eski spesifikasyon ve eski araştırma hala ASTM D1508 standardına atıfta bulunmaktadır.

Açıklanan prosedürün temel adımları şu şekildedir:

• Numune hazırlama: Karbon siyahı, film oluşturan kloroformda çözünen bir reçine ile kloroform içinde ultrasonik olarak dağıtılır. Bir damla, karbon veya kolodyum destek filmiyle kaplanmış bir bakır ızgara üzerine yerleştirilir.
• Mikrografi: Uygun büyütmede transmisyon elektron mikroskobu görüntüleri alınır (bir standart ile kalibre edilir).
• Ölçüm (manuel): En az 500-1000 agrega ölçülür. Her agreganın izdüşüm alanı bir planimetre veya bindirme ızgarası kullanılarak ölçülür. Eşdeğer küresel çap veya Stokes çapı hesaplanır.
• Hesaplamalar: Sayısal ortalama agrega çapı, alan ortalama agrega çapı ve dağılım eğrileri (kümülatif veya frekans) hesaplanır.

Bu standardın amaçları doğrultusundan birincil agrega, karbon siyahının en küçük dağılabilir birimini ifade eder. Eşdeğer çap, mikrograftaki agrega ile aynı izdüşüm alanına sahip dairenin çapıdır.

ASTM D1508 standardı şu nedenlerle geri çekilmiştir:

• Son derece zaman alıcı olması (binlerce agreganın manuel ölçümü).
• Yüksek operatör değişkenliği.
• Dijital görüntü analizindeki gelişmeler, ASTM D3849 standardını çok daha tekrarlanabilir ve verimli hale getirmiştir.

ASTM D1508 standardı, şu nedenlerle, önemli görülmeye devam etmektedir:

• Tarihi bir ölçüttür. Bu standart yıllarca, elektron mikroskobu ile karbon siyahı agrega boyut dağılımını ölçmek için standartlaştırılmış ve küresel olarak kabul görmüş tek yöntemdir. O döneme ait neredeyse tüm eski veriler, teknik literatür, patentler ve kalite spesifikasyonları ASTM D1508 standardı agrega çapı değerlerine atıfta bulunmaktadır. Daha eski karbon siyahı kaliteleriyle (örneğin birçok pigment siyahı) çalışan herkesin, tarihsel verileri doğru yorumlayabilmek için bu standardı anlaması gerekir.
• Birçok kauçuk bileşiği formülasyonu ASTM D1508 verileri kullanılarak geliştirilmiştir. Lastik şirketleri, teknik kauçuk ürünleri üreticileri ve ana parti üreticileri, formüllerini ASTM D1508 standardı ile ölçülen agrega çaplarına göre optimize etmişlerdir. Bugün bile bazı fabrikalar, spesifikasyonu değiştirmek yüzlerce bileşiğin yeniden doğrulanmasını gerektireceğinden, eski ASTM D1508 numaralarını dahili hedefler olarak kullanmaya devam etmektedir.
• Bu durum sözleşmelere ve spesifikasyonlara gömülü kalmaya devam etmektedir. Önceden yazılmış çok sayıda uzun vadeli tedarik sözleşmesi, askeri spesifikasyon ve müşteri gereksinimi hala açıkça ASTM D1508 standardına göre agrega boyutu gerektiriyor. Tedarikçiler, eski yöntemi şirket içinde sürdürmeli veya modern ASTM D3849 sonuçlarını ASTM D1508 standardı eşdeğeri değerlere dönüştürmek için doğrulanmış korelasyon eğrilerine sahip olmalıdır.
• Bilimsel ve akademik uygunluk. Binlerce yayınlanmış araştırma makalesi, ASTM D1508 agrega çapını takviye, viskozite, aşınma direnci, histerezis ile ilişkilendirmektedir. Yeni çalışmaları tarihsel bilgi birikimiyle karşılaştırmak için araştırmacıların, bir ASTM D1508 ortalama agrega çapının gerçekte ne anlama geldiğini bilmeleri gerekiyor.

Kısaca, artık aktif olmasa veya yeni testler için önerilmese de ASTM D1508 standardı, dünya çapında onlarca yıllık tutarlı ve karşılaştırılabilir karbon siyahı morfolojisi verileri oluşturan referans standardı olarak kritik öneme sahiptir.

Sonuç olarak ASTM D1508 standardı, elektron mikroskobu ile karbon siyahı agrega boyut dağılımını ölçmek için öncü bir standarttır. Yerini daha gelişmiş ASTM D3849 standardı almış olsa da bu standardı anlamak, geçmiş karbon siyahı verilerini yorumlamak ve karakterizasyon yöntemlerinin sektörde nasıl geliştiğini anlamak için hala faydalıdır.

Kuruluşumuz, yıllardır yetkin ve deneyimli bir kadro ile müşterilerinin ihtiyaçlarını anlamakta, ihtiyaç duydukları ileri test hizmetlerini vermekte ve yönetim sistemlerinin kurulması, uygulanması ve iyileştirilmesi konusunda yardımcı olmaktadır. Bu çerçevede işletmelere “ASTM D1508 Karbon siyahı, peletlenmiş ince parçalar ve aşınma için standart test yöntemi“ standardına uygun test hizmetleri de verilmektedir.