ASTM D2765 Çapraz Bağlı Etilen Plastiklerin Jel İçeriği ve Şişme Oranının Belirlenmesi

Amerikan Test ve Malzeme Kuruluşu (ASTM) tarafından geliştirilen “ASTM D2765 Çapraz bağlı etilen plastiklerin jel içeriği ve şişme oranının belirlenmesine ilişkin standart test yöntemleri“ standardı, dolgu maddeleri içerenler dahil olmak üzere tüm yoğunluktaki çapraz bağlı etilen plastik bileşiklerin bir kısmında bulunan inert dolgu maddeleri için düzeltmeler sağlar.

Etilen plastiklerde çapraz bağlama ile oluşan jel içeriği (çözünmeyen kısım), dekahidronaftalin veya ksilen gibi çözücülerle ekstraksiyon yapılarak belirlenir.

Test yöntemi A, en kısa sürede en eksiksiz ekstraksiyonu sağlar ve hakem testleri için kullanılır. Test yöntem B ve C ise, iki alternatif hakem dışı yöntemini içerir.

Test Yöntemi B, hakem test yönteminden sadece numune hazırlama açısından farklıdır, yani hakem test yönteminin gerektirdiği öğütülmüş numune yerine, örneğin kablo izolasyonunda seçilen noktalardan alınan talaşların kullanılmasını gerektirir. Talaş parçacıkları daha büyük olduğundan, numune başına daha az toplam yüzey ekstraktanta maruz kalır, bu nedenle bu test yöntemi genellikle hakem yöntemine göre yaklaşık yüzde 1 ila yüzde 2 daha düşük ekstraksiyon değerleri verir.

Test Yöntemi C, tek parça halindeki bir numunenin 110 derecelik sabit bir sıcaklıkta ksilen içinde ekstrakte edilmesini gerektirir. Bu sıcaklıkta ve tek parça numune ile, daha az ekstraksiyon gerçekleşir (hakem test yöntemine göre yüzde 3 ila yüzde 9 daha az). Bu yöntem şişme oranının (jel fazındaki çapraz bağlanma derecesinin bir ölçüsü) belirlenmesine olanak tanır.

Ekstraksiyon testleri her şekildeki numuneler üzerinde yapılır. Özellikle elektrik yalıtımları için faydalı olmuştur, çünkü numuneler yalıtımın yetersiz çapraz bağlanmaya en yatkın kısımlarından seçilebilir.

Çapraz bağlı etilen plastiklerin birçok önemli özelliği jel içeriğine bağlı olarak değişir. Bu nedenle, jel içeriğinin belirlenmesi hem süreci kontrol etmenin hem de nihai ürünlerin kalitesini değerlendirmenin bir yolunu sağlar.

Ekstraksiyon testleri, herhangi bir çapraz bağlı etilen plastiğin uygun jel içeriğinin doğrulanmasına olanak tanır ve ayrıca, dolgu maddesi içerenler dahil olmak üzere farklı çapraz bağlı etilen plastikler arasında karşılaştırma yapılmasına olanak tanır. Ancak bunun için şu koşulların karşılanması gerekir:

• Dolgu maddesi, ekstraksiyon sıcaklığında ne dekahidronaftalin ne de ksilenlerde çözünmez.
• Bileşikte bulunan dolgu maddesi miktarı ya bilinmektedir ya da başka yöntemlerle belirlenir.
• Ekstraksiyon sırasında dolgu maddesinin göçünü önlemek için yeterli çapraz bağlama sağlanmıştır. Genellikle, yüzde 50’ye kadar olan ekstraksiyon seviyelerinde, ekstraktın berrak ve dolgu maddesinden arındırılmış kaldığı bulunmuştur.

Ekstraksiyon sıcaklıklarında olası oksidatif bozulmayı önlemek için ekstraksiyon çözeltisine uygun bir antioksidan eklenir.

Bu test yöntemine geçmeden önce, test edilen malzemenin özelliklerine başvurulmalıdır. Malzeme özelliklerinde belirtilen herhangi bir test numunesi hazırlama, şartlandırma, boyutlandırma veya test parametreleri veya bunların bir kombinasyonu, bu test yönteminde belirtilenlerden önceliklidir. Malzeme özellikleri yoksa, varsayılan koşullar geçerlidir.

ASTM D2765 standardı, kablo izolasyonu, borular, tüpler, fotovoltaik kapsülleme malzemeleri ve geliştirilmiş termal, kimyasal ve mekanik direnç gerektiren diğer ürünler gibi uygulamalarda yaygın olarak kullanılan çapraz bağlı etilen plastiklerin (çapraz bağlı polietilen) iki temel özelliğini ölçmek için standartlaştırılmış test yöntemleri sağlar.

Çapraz bağlama (polimer zincirleri arasında kimyasal bağlar oluşturma), termoplastik etilen plastikleri termoset benzeri malzemelere dönüştürür. Çapraz bağlanma derecesi performans için kritik öneme sahiptir:

• Daha yüksek çapraz bağlanma: Daha iyi ısı direnci, daha iyi çevresel gerilme çatlama direnci, daha iyi sürünme direnci sağlar.
• Çok düşük çapraz bağlanma: Malzeme ısı veya gerilme altında yumuşayabilir veya eriyebilir.
• Çok yüksek: Malzeme kırılgan hale gelebilir.

Jel içeriği ve şişme oranı, çapraz bağlanma derecesinin en yaygın iki nicel göstergesidir.

ASTM D2765 standardı, şunları belirlemek için prosedürler açıklar:

• Jel içeriği (jel fraksiyonu veya çözünmeyen fraksiyon):
• Sıcak bir çözücüde uzun süreli ekstraksiyondan sonra çözünmeden kalan polimerin yüzdesi.
• Çapraz bağlı kısım çözünmez, bir jel oluşturur.
• Birçok XLPE kablo izolasyon uygulaması için tipik kabul edilebilir değerler: En az yüzde 70-75 (bazen spesifikasyona bağlı olarak en az yüzde 80-85).
• Formül: Jel içeriği (yüzde) = (Ekstraksiyon ve kurutma sonrası ağırlık / Orijinal ağırlık) x 100
• Şişme oranı (veya şişme indeksi):
• Çözücüye daldırıldığında jelin (çözünmeyen kısım) ne kadar şiştiğini ölçer.
• Daha düşük şişme oranı genellikle daha yüksek çapraz bağlama yoğunluğunu gösterir (daha sıkı ağ, daha az çözücü emilimi demektir).
• Sadece jel içeriğinin ötesinde ek bilgi sağlar.

Ana test yöntemi, çözücü ekstraksiyonuna dayanır (en yaygın olarak kaynar dekahidronaftalin veya ksilenler kullanılarak). Numune tartılır, birçok saat boyunca (işleme bağlı olarak tipik olarak 6-24 saat) ekstrakte edilir, kurutulur ve tekrar tartılır.

Bu standart, esas olarak şu konularda farklılık gösteren çeşitli varyasyonlar içermektedir:

• Numune hazırlama (ince filmler, toz, kesilmiş parçalar)
• Ekstraksiyon cihazının türü
• Çözücü
• Ekstraksiyon süresi ve sıcaklığı

Bu standardın tipik uygulamaları şunlardır:

• Güç kablosu izolasyonu (XLPE kabloları) (rutin kalite kontrol testi)
• Sıhhi tesisat / ısıtma için PEX boruları
• Güneş panellerinde (fotovoltaik modüller) EVA kapsülleme malzemeleri
• Çapraz bağlı poliolefin ısı büzüşmeli borular ve kalıplanmış parçalar
• Malzeme geliştirme ve arıza analizi

Bu test yöntemi, sıcak yanıcı çözücüler kullanır, bu yüzden iyi havalandırma, çeker ocak ve güvenlik önlemleri gerektirir. Sonuçlar, kullanılan yöntemin hangi varyasyonuna bağlı olarak biraz değişebilir.

İlgili standartlar şunlardır:

• ASTM F3203 (PEX boruları için)
• ISO 10147
• Endüstriye özgü kablo standartları

Bu standart, etilen bazlı polimerlerdeki çapraz bağlamayı ölçmek için en güvenilir ve yaygın olarak kabul edilen yöntemlerden biri olmaya devam etmektedir, ancak hızlı tarama için bazen daha hızlı / alternatif teknikler (FTIR, DSC, Raman spektroskopisi) kullanılmaktadır.

Kuruluşumuz, yıllardır yetkin ve deneyimli bir kadro ile müşterilerinin ihtiyaçlarını anlamakta, ihtiyaç duydukları ileri test hizmetlerini vermekte ve yönetim sistemlerinin kurulması, uygulanması ve iyileştirilmesi konusunda yardımcı olmaktadır. Bu çerçevede işletmelere ASTM D2765 standardına uygun test hizmetleri de verilmektedir.